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附錄G,規(guī)范性附錄，短鏈氯化石蠟。C10，C13、含量的測(cè)試、氣相色譜，電子捕獲負(fù)化學(xué)電離源質(zhì)譜法G,1.概述、本附錄規(guī)定了用氣相色譜。質(zhì)譜法測(cè)定合成材料面層成品及其原料中短鏈氯化石蠟。C10、C13、的含量的方法.G。2 原理,樣品采用正己烷或其他合適的溶劑作為萃取溶劑進(jìn)行超聲萃取，所得試樣溶液經(jīng)濃硫酸凈化處理后 用氣相色譜.電子捕獲化學(xué)電離源質(zhì)譜儀進(jìn)行定性定量分析，本方法詳細(xì)給出了內(nèi)標(biāo)法定量的測(cè)試步驟、實(shí)驗(yàn)室也可以經(jīng)方法確認(rèn)后采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。G、3 試劑和材料G 3，1 萃取溶劑，正己烷或其他合適的溶劑.分析純、G,3,2。內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 可選用e，六六六、CAS編號(hào)，6108.10。7 100mg，L。1、1、1.3、10 11，六氯十一烷 CAS編號(hào) 601523、28 8 100mg.L.或其他合適的內(nèi)標(biāo)物質(zhì) G.3 3 短鏈氯化石蠟 C10。C13。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。51，5,平均氯化度、100mg，L、55 5。平均氯化度、100mg L.63、0 平均氯化度.100mg，L G。3,4，濃硫酸，分析純，G.4 儀器和設(shè)備G,4,1.氣相色譜。質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有電子捕獲負(fù)化學(xué)電離源,C，4.2。超聲波發(fā)生器、G,4 3。電子天平、精確度0、1mg。G。4.4、離心機(jī)。轉(zhuǎn)速5000r min，20000r。min、G,5.分析步驟G、5.1、短鏈氯化石蠟.C10、C13 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液.將平均氯化度為51.5,55.5 和63，0，的短鏈氯化石蠟,C10。C13。標(biāo)準(zhǔn)溶液等比例混合，充分混勻后 用萃取溶劑 G.3。1。將其配制成5mg，L、10mg。L 15mg、L，20mg L、25mg、L 50mg,L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 其中內(nèi)標(biāo)濃度為5mg，L、根據(jù)需要可配制成其他合適的濃度 G、5 2。超聲波萃取，稱(chēng)取約0、5g樣品.精確至0。1mg，放入螺口刻度試管 帶密封蓋,加入1mL內(nèi)標(biāo).G 3、2 和9mL萃取溶劑。G 3.1，用超聲波發(fā)生器在60，水溫下超聲萃取60min,搖勻冷卻后待處理,注1。高濃度樣品可進(jìn)行兩次萃取測(cè)試、注2,如果試樣溶液中有顆粒物質(zhì),取一部分試液經(jīng)0.45μm有機(jī)系微孔濾膜過(guò)濾后用于檢測(cè)分析。G、5 3。凈化.取5mL試樣溶液于玻璃管.并加入5mL98.濃硫酸，混勻并用離心機(jī)分離、收集上層有機(jī)溶液,重復(fù)以上操作直至下層酸溶液澄清或至白色.此過(guò)程不超過(guò)5次,此溶液可依據(jù)其實(shí)際情況直接進(jìn)樣，或者用萃取溶劑.G。3，1，稀釋后測(cè)試 G,5.4,氣相色譜、質(zhì)譜分析條件.由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器,因此不可能給出儀器分析的普適參數(shù).可參考的儀器條件如下.a,色譜柱.DB、5MS毛細(xì)管柱，30m,0,25mm，0,1μm。或其他具有相當(dāng)性質(zhì)的毛細(xì)管柱，b.進(jìn)樣口溫度.300，c,柱溫。程序升溫，80。保持以40。min升至300。保持5min，d 質(zhì)譜接口溫度、280 e、離子源溫度 200 f,質(zhì)量掃描范圍，50amu，550amu，g。進(jìn)樣方式 不分流進(jìn)樣.h,電離方式.電子捕獲負(fù)化學(xué)源電離 ECNI.i。載氣 氦氣，99、999。流量為2，0mL min、j、反應(yīng)氣，甲烷,流速為1。5mL、min.k。進(jìn)樣量、1,0μL、l。溶劑延遲、2,0min.G。5,5 試驗(yàn)、分別取1μL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與試樣溶液注入色譜儀 按分析條件操作,通過(guò)比較試樣與標(biāo)樣的保留時(shí)間及特征離子進(jìn)行定性或定量分析、G 5，6.定性定量分析，根據(jù)各實(shí)驗(yàn)室儀器所適合的分析條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣溶液進(jìn)行分析 根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間和特征離子的相對(duì)豐度進(jìn)行定性分析 在確認(rèn)是短鏈氯化石蠟，C10 C13.的條件下.采用定量離子進(jìn)行定量分析，定量分析參考表G 1中的定量離子 采用內(nèi)標(biāo)法定量,表G.1,短鏈氯化石蠟,C10、C13 的定性參考離子和定量選擇離子G 5,7.空白試驗(yàn)，除不加試樣外。均按上述分析步驟進(jìn)行,G，6、結(jié)果計(jì)算.按式。G 1.計(jì)算待測(cè)液中短鏈氯化石蠟，C10 C13,的濃度 式中 c.待測(cè)液中短鏈氯化石蠟 C10、C13、的濃度 單位為毫克每升 mg.L,A 待測(cè)液中短鏈氯化石蠟 C10。C13，的峰面積、L,短鏈氯化石蠟、C10 C13 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的斜率,As.待測(cè)液中短鏈氯化石蠟，C10,C13。內(nèi)標(biāo)物的峰面積。按式.G。2、計(jì)算試樣中短鏈氯化石蠟.C10、C13 的含量 式中 ω、試樣中短鏈氯化石蠟。C10.C13.的含量。單位為克每千克 g,kg,c,待測(cè)液體中短鏈氯化石蠟,C10。C13。的濃度。單位為毫克每升,mg。L c0。空白試樣中短鏈氯化石蠟,C10、C13.的濃度、單位為毫克每升.mg，L V。待測(cè)液的體積.單位為毫升。mL.f,待測(cè)液的稀釋因子，m、試樣的質(zhì)量,單位為克,g G.7。檢出限,本方法短鏈氯化石蠟.C10.C13,含量的參考檢出限為0、1g,kg.G，8 精密度,同一實(shí)驗(yàn)室相同條件下,在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象，兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于其算術(shù)平均值的15