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附錄I 規(guī)范性附錄、有害物質(zhì)釋放量的測(cè)試 小型環(huán)境測(cè)試艙法I、1，概述，本附錄規(guī)定了用小型環(huán)境測(cè)試艙測(cè)定合成材料面層有害物質(zhì)釋放量的方法.I。2。原理。將試樣置于指定溫度、濕度和通風(fēng)條件的環(huán)境測(cè)試艙中。經(jīng)過(guò)一定的平衡時(shí)間之后通過(guò)檢測(cè)艙內(nèi)空氣中有害物質(zhì)濃度確定試樣的有害物質(zhì)釋放量,I,3、小型環(huán)境測(cè)試艙。小型環(huán)境測(cè)試艙由有效容積為60L的密封艙.空氣凈化系統(tǒng)?？諝鉁貪穸日{(diào)節(jié)控制系統(tǒng)，空氣溫濕度監(jiān)控系統(tǒng),空氣流量調(diào)節(jié)控制裝置.空氣采樣系統(tǒng)等部分組成。如圖I.1所示,說(shuō)明 1 空氣進(jìn)氣口、2?？諝膺^(guò)濾器，3?？諝鉁貪穸日{(diào)節(jié)系統(tǒng)、4 空氣氣流調(diào)節(jié)器.5.空氣流量調(diào)節(jié)器、6 密封艙,7.氣流速度和空氣循環(huán)的控制裝置、8、溫度和濕度傳感器.9.溫度和濕度的監(jiān)測(cè)系統(tǒng)、10、排氣口。11 空氣取樣的集氣管 圖I、1,小型環(huán)境測(cè)試艙示意圖I.4。環(huán)境測(cè)試艙艙內(nèi)試驗(yàn)條件 環(huán)境測(cè)試艙艙內(nèi)試驗(yàn)條件如下、空氣溫度,60。2.空氣相對(duì)濕度,5、2 空氣交換速率.1.0。01、h 1.試樣表面空氣流速0 1m.s，0。3m s。材料 艙載荷比0.4m2、m3，I 5.試樣的制備I 5 1,受檢試樣到達(dá)實(shí)驗(yàn)室后試樣應(yīng)存放在溫度 25,5。的室內(nèi)環(huán)境帶包裝保存 并應(yīng)盡快檢驗(yàn) I、5,2.試樣制備時(shí)，試驗(yàn)環(huán)境保持清潔通風(fēng),避免試樣被污染 I。5、3。合成材料面層試樣應(yīng)從距樣品邊緣至少20mm處按要求的面積截取,并將試樣的人為切割表面及底面用鋁箔包覆。I、5、4,以試樣的上表面曝露面積進(jìn)行計(jì)算，保證其材料。艙負(fù)荷比為0.4m2，m3。I。5，5。試樣制備后應(yīng)將其置于溫度,23.2。相對(duì)濕度,50,10 的無(wú)污染環(huán)境中進(jìn)行24h的預(yù)平衡、之后置于環(huán)境測(cè)試艙內(nèi)進(jìn)行測(cè)試.I.6,測(cè)試步驟1、6,1、環(huán)境測(cè)試艙的準(zhǔn)備I、6 1,1。試驗(yàn)前對(duì)環(huán)境測(cè)試艙進(jìn)行清洗 首先用堿性清洗劑,pH值,7，5.清洗艙內(nèi)壁,再用去離子水或蒸餾水擦洗艙內(nèi)壁,敞開(kāi)艙門(mén)、開(kāi)啟風(fēng)扇至艙體風(fēng)干 I，6、1，2、在環(huán)境測(cè)試艙運(yùn)行六次換氣之后,通過(guò)空氣采樣檢測(cè)環(huán)境測(cè)試艙的背景濃度、I.6.1,3 當(dāng)艙內(nèi)甲醛背景濃度不大于6μg,m3 總揮發(fā)性有機(jī)化合物 TVOC。背景濃度不大于50μg m3.其他單一污染物本底濃度不大于5μg，m3時(shí)方可進(jìn)行進(jìn)一步測(cè)試。I 6.2，試樣的平衡I、6，2，1,將按I。5制備的試樣放入環(huán)境測(cè)試艙居中位置,散發(fā)面應(yīng)水平向上。使空氣氣流均勻地從試件表面通過(guò) 并迅速關(guān)閉環(huán)境測(cè)試艙艙門(mén)開(kāi)始試驗(yàn)，I，6,2，2,以試件放入環(huán)境測(cè)試艙的時(shí)刻為0時(shí)刻計(jì).I,6。3 艙內(nèi)空氣采樣分析I,6,3.1。試樣在環(huán)境測(cè)試艙內(nèi)平衡、24 1 h之后進(jìn)行艙內(nèi)空氣采樣分析。I 6、3。2、按照表I。1規(guī)定的先后次序進(jìn)行艙內(nèi)空氣采樣 采樣流速不應(yīng)大于環(huán)境艙供給氣流的80,I,6.3、3，艙內(nèi)空氣采樣及分析方法見(jiàn)表I 1表I.1、環(huán)境測(cè)試艙內(nèi)空氣采樣及分析方法I.7?？諝庵卸蚧嫉臒峤馕鼫y(cè)試方法I.7.1.原理,用活性炭管采集環(huán)境艙空氣中的CS2.然后用熱解吸儀解吸、用氣相色譜儀或氣相色譜、質(zhì)譜聯(lián)用儀分析 保留時(shí)間定性。峰面積定量，I。7 2,儀器設(shè)備I,7,2，1，活性炭采樣管 用與熱解吸匹配的不銹鋼管，裝入200mg活性炭，兩端用少量玻璃棉固定,裝好后的管用純氮?dú)庥?00,350。溫度條件下吹掃1h，然后套上塑料帽封緊管的兩端 干燥器中可保存5d。I.7 2.2。恒流大氣采樣器，流量范圍0，02L.min。0.5L,min，流量穩(wěn)定 使用時(shí)用流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量.流量誤差小于5。I 7。2.3 氣相色譜儀、配備火焰光度檢測(cè)器。394nm硫?yàn)V光片 質(zhì)譜檢測(cè)器或其他合適檢測(cè)器，I.7 3，采樣和樣品保存.在采樣地點(diǎn)打開(kāi)活性炭采樣管，使其與環(huán)境艙出氣口直接相連,以0。2L，min，0,5L。min的流速，抽取1L,10L艙內(nèi)空氣 采樣后。將管的兩端套上塑料帽 記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力 盡快拿到實(shí)驗(yàn)室分析、I。7、4，分析步驟 I 7.4。1,樣品解吸條件，可參考的解吸條件如下、a.解吸溫度，300、b.解吸時(shí)間。10min。c。解吸氣流量.30mL min、50mL,min，d,冷阱制冷溫度。2、e，冷阱加熱溫度、280。I,7,4 2.色譜分析條件 可參考的色譜分析條件如下 a,色潛柱。DB 5、60m 0、25mm，0。25μm毛細(xì)管柱或其他等效色譜柱、b，升溫程序、初始溫度50,保持5min。以25.min的速率升至250,保持10min c、進(jìn)樣口溫度.250,d。其他儀器條件根據(jù)使用的檢測(cè)器的不同自行確認(rèn)、I、7、4。3,標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分為氣體外標(biāo)法和液體外標(biāo)法 a 氣體外標(biāo)法,用泵準(zhǔn)確抽取濃度約10mg，m3的標(biāo)準(zhǔn)氣體、100mL,200mL，400mL、1L.2L通過(guò)吸附管,為標(biāo)準(zhǔn)系列。b.液體外標(biāo)法.用液體外標(biāo)法制備注射裝置分別取0,5μL，10μL、含液體組分約2000mg、L的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入活性炭吸附管.同時(shí)用100mL，min的惰性氣體通過(guò)活性炭吸附管、5min后取下吸附管密封,為標(biāo)準(zhǔn)系列,二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的參考步驟。在25mL容量瓶中加入無(wú)水乙醇。或甲醇。約15mL，蓋塞稱重，精確至0.1mg,然后加入二硫化碳。色譜純，約50mg、精確至0.1mg，用無(wú)水乙醇、或甲醇，稀釋至標(biāo)線,計(jì)算其中二硫化碳的準(zhǔn)確濃度，I.7、4.4.樣品分析,每支樣品吸附管按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟進(jìn)行分析,1.8。結(jié)果的計(jì)算I 8 1、艙內(nèi)有害物質(zhì)濃度的標(biāo)準(zhǔn)化,所采空氣樣品中各組分有害物質(zhì)濃度按式,I,1 換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的濃度，式中.Csi 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下所采空氣樣品中i組分的濃度、單位為毫克每立方米 mg,m3，Ci.所采空氣樣品中i組分的濃度、單位為毫克每立方米、mg。m3、t.采樣時(shí)采樣點(diǎn)的溫度 單位為攝氏度。P。采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力 單位為千帕.kPa。I,8、2。有害物質(zhì)釋放量，有害物質(zhì)i釋放量按式,I,2.進(jìn)行計(jì)算,式中，EFi，試樣的有害物質(zhì)i釋放量 單位為毫克每平方米時(shí),mg,m2。h、Csi,標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下環(huán)境艙內(nèi)i組分濃度、單位為毫克每立方米 mg、m3。V，環(huán)境艙的內(nèi)體積。單位為立方米,m3、ACH、環(huán)境艙換氣速率、單位為次每時(shí)，次 h。S.材料試樣的釋放表面積、單位為平方米 m2，I 9,檢出限,按上述方法測(cè)試總揮發(fā)性有機(jī)化合物,TVOC,苯、甲苯.二甲苯和乙苯總和。二硫化碳 甲醛的釋放量,其檢出限不應(yīng)大于該項(xiàng)指標(biāo)的1。10 由實(shí)驗(yàn)室確定.