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附錄B。規(guī)范性附錄、18種多環(huán)芳烴含量的測(cè)試.氣相色譜,質(zhì)譜法B、1,概述 本附錄規(guī)定了用氣相色譜,質(zhì)譜法測(cè)定合成材料面層及其原料中18種多環(huán)芳烴含量的方法，B.2.原理、試樣用乙酸乙酯或者其他合適的溶劑進(jìn)行超聲萃取.萃取液經(jīng)冷卻后試樣經(jīng)超聲波水浴提取 提取液冷卻后為待測(cè)溶液.用氣相色譜,質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)試，內(nèi)標(biāo)法定量 B。3、材料和試劑B.3、1。萃取溶劑.乙酸乙酯或其他合適的溶劑。均為分析純,B,3,2、標(biāo)準(zhǔn)工作溶液.18種多環(huán)芳香烴、PAHs，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 B 3 3，內(nèi)標(biāo)溶液。內(nèi)標(biāo)溶液如下、a，內(nèi)標(biāo)物1、八氘代萘溶液 naphthalene。d8。用于校正表B，1中2號(hào)PAH b 內(nèi)標(biāo)物2，十氘代芘溶液 pyrene.d10 或十氘代蒽溶液。anthracene d10，或十氘代菲溶液 Phenanthrene，d10.用于校正表B，1中3號(hào),8號(hào) 10號(hào)、12號(hào)PAHs c 內(nèi)標(biāo)物3。十二氘代苝溶液 perylene、d12?；蚴讲?、a、芘溶液,benzo,a、pyrene、d12.三苯基苯.triphenylbenzene、用于校正表B。1中13號(hào)，17號(hào) 19號(hào).21號(hào)PAHs，B.3。4.內(nèi)標(biāo)物混合溶液、移取適量?jī)?nèi)標(biāo)物1。內(nèi)標(biāo)物2、內(nèi)標(biāo)物3,用萃取溶劑,B，3，1,稀釋成含內(nèi)標(biāo)物1質(zhì)量濃度為0。3mg、L.內(nèi)標(biāo)物2質(zhì)量濃度為0、42mg,L 內(nèi)標(biāo)物3質(zhì)量濃度為0，96mg.L的混合內(nèi)標(biāo)液、至少應(yīng)使用3種內(nèi)標(biāo)物質(zhì),B、3、5，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制,移取適量18種PAHs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，B，3、2,用萃取溶劑,B,3.1，逐級(jí)稀釋成質(zhì)量濃度為0.1mg。L、0。05mg，L.0,02mg,L.0。01mg、L,0.002mg L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液各1mL 再分別加入100μL內(nèi)標(biāo)物混合溶液、B、3。4,混合均勻。B、3。6、有機(jī)相微孔濾膜，孔徑0。45μm、B 4，儀器設(shè)備B，4,1，氣相色譜。質(zhì)譜聯(lián)用儀.B 4。2，超聲波發(fā)生器 B、4.3、電子天平.精確度0、1mg.B.5,分析步驟B。5.1，樣品制備，稱取0 5g樣品，精確至0、1mg 放入螺口刻度試管。帶密封蓋.加入10mL萃取溶劑。B，3，1,并密封試管、置于超聲波水浴裝置中、在60.水溫下超聲萃取60min、萃取完成后.取出刻度試管冷卻至室溫并混合均勻 得到的試樣溶液可依據(jù)其實(shí)際情況直接進(jìn)樣，或者用萃取溶劑.B、3、1.稀釋后用于測(cè)試、移取1mL待測(cè)液 加入100μL內(nèi)標(biāo)物混合溶液、B，3.4,混勻后進(jìn)行氣相色譜、質(zhì)譜分析。注1。高濃度樣品可進(jìn)行兩次萃取測(cè)試 注2,如果試樣溶液中有顆粒物質(zhì)，取一部分試液纖0 45μm有機(jī)系微孔濾膜過(guò)濾后用于檢測(cè)分析，B.5.2，內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。B 3,5.進(jìn)行氣相色譜、質(zhì)譜分析、以待測(cè)物的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),待測(cè)物和對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值為縱坐標(biāo)作圖 可得一條通過(guò)原點(diǎn)的直線 即內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線 B、5.3、氣相色譜 質(zhì)譜分析條件、由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器 因此不可能給出儀器分析的普適參數(shù),可參考的儀器條件如下.9,色譜柱.5.苯基，甲基硅氧烷毛細(xì)管柱.30m。0,25mm。0、25μm。b、進(jìn)樣口溫度，280,c。柱溫,程序升溫，50，保持2min、然后以20.min升至200,再以8,min升至300,保持5，5min、d,質(zhì)譜接口溫度 280.e.離子源溫度,270,f、電離方式 EI。g,電離能量.70eV、h.質(zhì)量掃描范圍、45aum，350aum、i.測(cè)試方式.選擇離子監(jiān)測(cè),SIM、j。進(jìn)樣方式.不分流進(jìn)樣 k，載氣.氦氣，純度.99 999，流量為1,0mL，min l。進(jìn)樣量 1，0μL、m.溶劑延遲，5min,B.5.4、定性及定量分析,根據(jù)各實(shí)驗(yàn)室儀器所適合的分析條件對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液及待測(cè)液進(jìn)行分析 根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間和特征離子的相對(duì)豐度進(jìn)行定性分析、以下條件可用于判定樣品中是否含有多環(huán)芳烴，a、樣品中目標(biāo)物保留時(shí)間與標(biāo)液中目標(biāo)物保留時(shí)間的偏差在、0，5、或.0.1min范圍內(nèi),b.特征離子在標(biāo)液中目標(biāo)物的保留時(shí)間處出峰，c，特征離子的相對(duì)豐度與標(biāo)液中目標(biāo)物的相對(duì)豐度一致 相對(duì)豐度,50,允許、10.的偏差、相對(duì)豐度20.50。之間、允許.15，的偏差.相對(duì)豐度10，20.之間,允許。20，的偏差，相對(duì)豐度。10，允許，50 的偏差、定量分析參考表B。1中的定量離子.采用內(nèi)標(biāo)法定量、表B.1、18種多環(huán)芳烴與內(nèi)標(biāo)物定性參考離子和定量選擇離子B，5、5 空白試驗(yàn)、除不加試樣外.均按照上述分析步驟進(jìn)行 B、6.結(jié)果計(jì)算。按式，B 1、計(jì)算待測(cè)液中每種多環(huán)芳烴的濃度。式中 ci。待測(cè)液中第i種多環(huán)芳烴的濃度,單位為毫克每升 mg。L，Ai、待測(cè)液中第i種多環(huán)芳烴的峰面積.Ki。第i種多環(huán)芳烴內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率,As.待測(cè)液中第i種多環(huán)芳烴所對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)物的峰面積，按式 B 2,計(jì)算試樣中每種多環(huán)芳烴的含量，式中 ωi,試樣中第i種多環(huán)芳烴的含量、單位為毫克每千克,mg、kg、ci 待測(cè)液體中第i種多環(huán)芳烴的濃度、單位為毫克每升、mg,L，coi 空白試樣中第i種多環(huán)芳烴的濃度.單位為毫克每升 mg,L.V，待測(cè)液的體積。單位為毫升.mL.f.待測(cè)液的稀釋因子，m，試樣的質(zhì)量，單位為克 g。按式,B.2，計(jì)算得到的每種多環(huán)芳烴的含量加和即得到試樣中18種多環(huán)芳烴總和。B.7 檢出限.本方法單個(gè)多環(huán)芳香烴化合物的參考檢出限為0。1mg，kg，B,8.精密度，同一實(shí)驗(yàn)室相同條件下。在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象。兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于其算術(shù)平均值的15，