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附錄A、規(guī)范性附錄,鄰苯二甲酸酯類化合物含量的測(cè)試。氣相色譜.質(zhì)譜法A,1.概述,本附錄規(guī)定了用氣相色譜，質(zhì)譜法測(cè)定合成材料面層及其原料中鄰苯二甲酸酯類化合物含量的方法，A，2。原理,試樣用乙酸乙酯或者其他合適的溶劑進(jìn)行超聲萃取.試樣溶液冷卻后用氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定 采用總離子流色譜圖 TIC.進(jìn)行定性 選擇離子檢測(cè)，SIM、進(jìn)行定量,A,3，材料和試劑.分別稱取適量的鄰苯二甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)品,用萃取溶劑。A,3、1、配制成DBP。BBP,DEHP.DNOP濃度為200mg、L、DINP、DIDP濃度為500mg、L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液宜在0.4.冰箱中保存,配制后180d內(nèi)使用。A、3,1、萃取溶劑,乙酸乙酯或者其他合適溶劑。分析純,A。3 2。校準(zhǔn)化合物,鄰苯二甲酸二丁酯 DBP.鄰苯二甲酸丁芐酯.BBP.鄰苯二甲酸二.2、乙基己基、酯，DEHP、鄰苯二甲酸二正辛酯，DNOP。鄰苯二甲酸二異壬酯.DINP,鄰苯二甲酸二異癸酯，DIDP.純度，98 或已知純度。A。3、3,標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液A，3，4，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液采用逐級(jí)稀釋的方法配制DBP BBP.DEHP，DNOP濃度從0 5mg。L到10mg L DINP.DIDP濃度從2,5mg,L到50mg,L之間的不少于5點(diǎn)的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液宜在0。4,冰箱中保存 配制后90d內(nèi)使用.A,3、5.有機(jī)相微孔濾膜 孔徑0。45μm A，4.儀器設(shè)備A、4,1,氣相色譜、質(zhì)譜聯(lián)用儀.A,4.2,超聲波發(fā)生器,A。4、3。電子天平。精確度0.1mg，A.5，分析步驟A,5,1。氣相色譜.質(zhì)譜聯(lián)用儀工作條件。由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器、因此不可能給出儀器分析的普適參數(shù),可參考的儀器條件如下。a,色譜柱,5.苯基 甲基硅氧烷毛細(xì)管柱.30mm,0,25mm,0 25μm,b。進(jìn)樣口溫度、290。c 柱溫,程序升溫.50 保持2min,然后以20 min升至200，再以8.min升至300，保持5，5min，d,質(zhì)譜接口溫度，280。e 離子源溫度,230,f.電離方式，EI g，電離能量，70eV,h 質(zhì)量掃描范圍。50amu.500amu。i、測(cè)試方式,全掃描的總離子流圖。TIC.定性。選擇離子監(jiān)測(cè)、SIM。定量,j,進(jìn)樣方式.不分流進(jìn)樣.k,載氣、氦氣、純度.99、999.流量為1。0mL、min,l 進(jìn)樣量,1 0μL m，溶劑延遲 5min A、5，2,試樣制備、稱取約0.5g樣品，精確至0、1mg、放入螺口刻度試管，帶密封蓋,加入10mL萃取溶劑 A。3，1。并密封試管,置于超聲波發(fā)生器、A.4，2，中.在60。水溫下超聲萃取60min、萃取完成后、取出刻度試管冷卻至室溫并混合均勻，用微量注射器取1μL進(jìn)樣、測(cè)其峰面積.若試樣溶液的峰面積大于A.3。4中最大濃度的峰面積.則用萃取溶劑。A。3,1。稀釋后測(cè)定 并將稀釋倍數(shù)f代入計(jì)算公式中.注1、高濃度樣品可進(jìn)行兩次萃取測(cè)試,注2 如果待測(cè)溶液中有顆粒物質(zhì) 取一部分試液經(jīng)0.45μm有機(jī)系微孔濾膜過濾后用于檢測(cè)分析 A 5,3.定性分析、進(jìn)行樣品測(cè)試時(shí) 如果檢出色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品相一致，并且在扣除背景后樣品質(zhì)譜圖中所有選擇離子均出現(xiàn) 而且其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品的豐度比相一致 相對(duì)豐度。50，允許.10 的偏差。相對(duì)豐度在20.50,之間、允許.15,的偏差,相對(duì)豐度在10 20.之間,允許。20 的偏差、相對(duì)豐度 10.允許.50，的偏差、則可判斷樣品中存在相應(yīng)的鄰苯二甲酸酯類.在A，5、1條件下.6種鄰苯二甲酸酯類化合物的特征離子及其豐度比見表A，1.表A,1.6種鄰苯二甲酸酯類化合物的定性參考離子和定量選擇離子A、5。4.定量分析A，5。4、1、標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液中待測(cè)試的鄰苯二甲酸酯類化合物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi),如果試液的檢測(cè)響應(yīng)值超出儀器檢測(cè)的線性范圍 可適當(dāng)稀釋后測(cè)試。A.5 4，2 本標(biāo)準(zhǔn)采用外標(biāo)法對(duì)鄰苯二甲酸酯類化合物進(jìn)行定量分析 在色譜圖中、選取適當(dāng)?shù)亩窟x擇離子，參見表A、1 進(jìn)行峰面積積分、DINP和DIDP應(yīng)分別將其所有同分異構(gòu)體的色譜峰的基線拉平后積分,計(jì)算其面積的總和,按式、A。1.計(jì)算樣品中每種鄰苯二甲酸酯的含量，A 5。4,3、DINP和DIDP由于包含不可分離的同分異構(gòu)體。出峰存在部分重疊，并且如果同時(shí)存在DNOP.在色譜圖上DNOP出峰也會(huì)與DINP出峰出現(xiàn)重疊,因此在選取定量離子時(shí)應(yīng)避免DNOP，DINP和DIDP之間的相互干擾 DNOP選擇m。z,279 DINP選擇m，z。293.DIDP選擇m,z。307可在最大程度上減少相互之間的干擾,A，5，5、空白試驗(yàn)，除不加試樣外,均按照上述分析步驟進(jìn)行。A.6、結(jié)果計(jì)算，按式.A、1，計(jì)算樣品中每種鄰苯二甲酸酯類化合物的含量，式中 ωi、試樣中第i種鄰苯二甲酸酯的含量 單位為克每千克，g kg。ci,試樣中第i種鄰苯二甲酸酯的濃度,單位為毫克每升，mg，L.coi,空白試樣中第i種鄰苯二甲酸酯的濃度，單位為毫克每升。mg L，V.試樣定容體積，單位為毫升,mL，f,稀釋倍數(shù),m,試樣質(zhì)量,單位為克、g,A.7.檢出限.本方法6種鄰苯二甲酸酯類化合物含量的參考檢出限見表A。2.表A.2，6種鄰苯二甲酸酯類化合物含量的參考檢出限A 8。精密度,同一實(shí)驗(yàn)室相同條件下.在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象、兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于其算術(shù)平均值的10.