亚洲综合网站久久久_人妻久久相姦中文字幕_四虎永久在线精品免费看_日韩精品无码一区

附錄H、規(guī)范性附錄.4、4,二氨基3。3。二氯二苯甲烷，MOCA。含量的測試H.1，概述,本附錄規(guī)定了用氣相色譜,質(zhì)潛法和高效液相色譜法測定合成材料面層中MOCA含量的方法。其中氣相色譜、質(zhì)譜法為仲裁法，H.2、方法一,氣相色譜，質(zhì)譜法、仲裁法 H、2.1.原理.用適當?shù)娜軇┹腿≡嚇?萃取液經(jīng)過濾后加入蒽，d10作為內(nèi)標物，取適量樣液用氣相色譜、質(zhì)譜聯(lián)用儀進行分析，用內(nèi)標法計算試樣溶液中MOCA的含量，本方法詳細給出了內(nèi)標法定量的測試步驟.實驗室也可以經(jīng)方法確認后采用外標法進行定量分析，H，2,2.材料和試劑H.2.2,1，萃取溶劑 丙酮或其他合適的溶劑.分析純.H,2、2，2,內(nèi)標溶液。用萃取溶劑,H、2,2。1，將蒽、d10、CAS編號 1719,06,8，配制成濃度約為50mg、L的內(nèi)標溶液 H,2.2,3,MOCA.CAS編號.101、14、4、標準樣品,純度,99,或已知純度 H、2，2。4，標準工作溶液 用萃取溶劑。H.2,2。1,將MOCA。H,2,2.3、配制成5mg,L.10mg，L。25mg。L.50mg L的標準工作溶液 注，標準工作溶液現(xiàn)配現(xiàn)用,根據(jù)需要可配制成其他合適的濃度。H、2。2.5，混合標準溶液、移取1mL標準溶液,H。2，2,4，加入100μL內(nèi)標物溶液、H.2,2。2,配制成混合標準溶液 H、2.3 儀器設(shè)備H 2，3,1,氣相色譜.質(zhì)譜聯(lián)用儀。H.2 3、2，超聲波發(fā)生器、H，2、3，3.電子天平.精確度0。1mg.H 2，4。分析步驟H 2.4.1，樣品制備。稱取0 5g樣品。精確至0 1mg,放入螺口刻度試管.帶密封蓋。加入10mL萃取溶劑，H.2,2、1、并密封試管。置于超聲波發(fā)生器 H,2,3,2.中 超聲萃取60min。萃取完成后 取出刻度試管冷卻至室溫并混合均勻,此試樣溶液可依據(jù)其實際情況直接進樣?；蛘哂幂腿∪軇?H、2 2，1、稀釋后進行分析,移取1mL上述待測液至色譜配樣瓶中.加入100μL內(nèi)標溶液,H、2，2、2，混勻后進行氣相色譜，質(zhì)譜分析。注1,高濃度樣品可進行兩次萃取測試.注2、如果試樣溶液中有顆粒物質(zhì).取一部分試液經(jīng)0 45μm有機系微孔濾膜過濾后用于檢測分析。H，2 4 2,內(nèi)標標準曲線的繪制.對混合標準溶液 H。2。2，5、進行氣相色譜。質(zhì)譜分析，以待測物的質(zhì)量濃度為橫坐標。MOCA和對應(yīng)內(nèi)標物峰面積的比值為縱坐標作圖.可得一條通過原點的直線、即內(nèi)標標準曲線。H。2。4，3。氣相色譜 質(zhì)譜分析條件 由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器 因此不可能給出儀器分析的普適參數(shù)?？蓞⒖嫉膬x器條件如下，a.色譜柱、基本柱 聚二甲基硅氧烷毛細管柱,30m 0,32mm.1 0μm、b 進樣口溫度.250 c、柱溫、程序升溫 35 保持4min，然后以8、min升至300,保持10min,d。質(zhì)譜接口溫度,270、e，離子源溫度、230。f.質(zhì)量掃描范圍,35amu.350amu。g，進樣方式 不分流進樣.h.載氣 氦氣,純度。99。999，流量為1.0mL.min，i，進樣量、1。0μL。j.離子化方式，EI.k，離子化電壓.70eV,l、溶劑延遲,3,0min.H 2，4。4、定性定量分析.分別取1μL標準工作溶液.H，2.2，4.與試樣溶液按H。2,4 3條件進行氣相色譜、質(zhì)譜分析.通過比較試樣與標樣的保留時間及特征離子進行定性。必要時，選用另外一種或多種方法對異構(gòu)體進行確認.移取1mL稀釋后的試樣溶液.加入100μL內(nèi)標溶液 H、2 2。2，混勻后待測.然后分別取1μL混合標準溶液,H.2。2、5。與待測溶液按H,2.4.3條件進行氣相色譜，質(zhì)譜分析,選用選擇離子方式進行定量 定量分析可參考表H 1中的定量離子.表H 1,MOCA與內(nèi)標物的定性參考離子和定量選擇離子H,2、4，5.空白試驗,除不加試樣外.均按照上述分析步驟進行.H、2、5。結(jié)果計算、按式。H.1。計算待測液中MOCA的濃度 式中,c。待測液中MOCA的濃度、單位為毫克每升,mg.L A,待測液中MOCA的峰面積 L,MOCA內(nèi)標標準曲線的斜率.As.待測液中MOCA內(nèi)標物的峰面積.按式，H.2、計算試樣中MOCA的含量。式中、ω、試樣中MOCA的含量，單位為克每千克 g kg.c、待測液中MOCA的濃度，單位為毫克每升,mg，L、c0，空白試樣中MOCA的濃度，單位為毫克每升.mg L,V。待測液的體積.單位為毫升,ml.f。待測液的稀釋因子.m，試樣的質(zhì)量,單位為克 g 注。待測液中MOCA的含量也可用外標法計算,H，2 6,檢出限。本方法MOCA的參考檢出含量為0,01g kg,H.2,7。精密度,同一實驗室相同條件下，在短時間內(nèi)對同一被測對象.兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)大于其算術(shù)平均值的15。H 3,方法二。高效液相色譜法H.3，1.原理.用適當溶劑萃取試樣.經(jīng)超聲水浴萃取后靜置冷卻至室溫。取適量試樣溶液過微孔濾膜 用高效液相色譜儀進行分析.外標法計算試樣溶液中MOCA的含量。H,3,2，材料和試劑H。3 2 1。甲醇、色譜純,H。3。2.2，水.GB，T，6682 2008推薦使用的二級水 H.3.2 3 萃取溶劑、丙酮或其他合適的溶劑。色譜純 H。3.2.4，MOCA、CAS編號、101,14.4 標準樣品 純度 99,或已知純度 H，3,2。5 MOCA儲備液。準確稱取MOCA標準物質(zhì)、H、3.2。4 50mg,精確到0,1mg.于100mL容量瓶中。用甲醇，H 3。2,1，溶釋并稀釋到刻度,搖勻。即得到濃度為500μg.mL。MOCA標準儲備液、H。3。2.6。MOCA系列標準工作溶液 準確量取適當體積的MOCA儲備液，H.3.2。5,于10mL容量瓶中.用萃取溶劑，H，3,2、3 稀釋并定容至刻度，得到濃度為1μg。mL,2μg、mL，5μg。mL,10μg，mL、20μg、mL和50μg、mL、MOCA系列標準溶液，H 3.2、7 有機相微孔濾膜，孔徑0、22μm,H。3.3、儀器與設(shè)備H、3。3.1 高效液相色譜儀.配有UV、Vis檢測器,H.3,3，2，超聲波發(fā)生器、H 3.3.3。電子天平 精確度0,1,mg，H。3、3 4。高速離心機。轉(zhuǎn)速不小于10000r，min、H.3 4，分析步驟H.3、4、1.樣品制備。稱取約0.5g樣品 精確至0，1mg.置于50mL帶密封蓋的玻璃瓶中、準確加入10.0mL甲醇。丙酮.1，1 體積比。混合溶液.超聲萃取60min,得到試樣溶液，將試樣溶液靜置冷卻至室溫。如有必要可將試樣溶液以10000r、min的轉(zhuǎn)速離心10min,取離心后的上層清液過0,22μm微孔濾膜。H，3,2，7。后.濾液作為待測液。此試樣溶液可依據(jù)其實際情況直接進樣 或者用萃取溶劑.H.3、2、3、稀釋后進行分析,H。3，4 2。高效液相色譜條件，由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器.因此不可能給出儀器分析的普適參數(shù)?？蓞⒖嫉膬x器條件如下、a 色譜柱。C18反相柱，250mm，4,6mm、i.d。5μm、或相當者.b.流動相、甲醇.水溶液,70,30。體積比.c 流速，1 0mL,min.d 柱溫.30。e。進樣體積，20μL、f，檢測波長 254nm，H.3 4，3.定性定量分析、參照測試條件 待儀器穩(wěn)定后 對制備的樣品溶液進行測定.本方法采用色譜峰的保留時間和光譜圖進行定性分析，如果檢出的色譜峰的保留時間與光譜圖和標準品一致。則可判斷樣品中有MOCA內(nèi)存在，采用外標法進行定量分析 根據(jù)H,3。2,6配制的MOCA系列標準工作溶液，將該系列標準工作溶夜和待測液在相同條件下進樣分析,以標準溶液的濃度為橫坐標。MOCA峰面積為縱坐標做圖、得到標準曲線回歸方程.將樣品中檢測出的MOCA的峰面積代入標準曲線.即可得樣品溶液中MOCA的質(zhì)量濃度,將其代入式，H、3。即可計算出樣品中MOCA的含量，H 3。4 4，空白試驗 除不加試樣外、均按上述分析步驟進行、H。3,5、結(jié)果計算。按式.H，3。計算樣品中MOCA的含量、式中，ω 試樣中MOCA的含量.單位為克每千克、g、kg、c，待測液中MOCA的濃度。單位為毫克每升、mg。L，c0.空白試樣中MOCA的濃度。單位為毫克每升、mg，L，V.待測液的體積。單位為毫升，mL f、待測液的稀釋因子.m,試樣的質(zhì)量，單位為克.g,H、3,6。檢出限。本方法MOCA的參考檢出限為0.001g kg，H 3,7。精密度、同一實驗室相同條件下 在短時間內(nèi)對同一被測對象.兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)大于其算術(shù)平均值的15.