7,2、酸性濕法工藝7,2.1,酸性濕法浸出是在酸性環(huán)境下,利用浸出劑浸出硫化銻精礦。再從浸出液制取銻白,目前工業(yè)上常用的是氯化浸出法,浸出劑采用鹽酸和氯氣。在鹽酸環(huán)境下 用氯氣作為浸出劑浸取硫化銻精礦、在浸出過程中,銻精礦中的硫大部分被氧化為單質(zhì)硫進(jìn)入浸出渣.一部分砷、鉛。鐵.銅等雜質(zhì)及大部分金 銀等貴金屬也進(jìn)入浸出渣中 銻形成可溶性氯化物進(jìn)入溶液。從而實(shí)現(xiàn)銻與雜質(zhì)的初步分離 氯氣浸出液制取銻白的處理流程為浸出,除雜。水解.中和.7,2.2.影響浸出率的主要因素包括浸出劑的用量和濃度。浸出溫度,浸出時(shí)間,攪拌強(qiáng)度,礦漿液固比。鹽酸用量等,1。氯氣用量.氯氣的實(shí)際用量一般大于理論用量,通常在反應(yīng)體系顏色發(fā)生變化后.再繼續(xù)通入少量氯氣則確認(rèn)為反應(yīng)完成。2.浸出溫度.反應(yīng)終點(diǎn)溫度一般為90 100 浸出率達(dá)到99.以上 7.2。3。除雜過程采用還原工藝 一次還原劑采用硫化銻精礦,其反應(yīng)原理為.3SbCl5,Sb2S3。5SbCl3.3S6FeCl3,Sb2S3,2SbCl3.3S.6FeCl2,一次還原反應(yīng)為周期性作業(yè),可分為還原 沉淀及壓濾固液分離三個(gè)階段、二次還原反應(yīng)的作用是將冷卻液中的五價(jià)銻離子和三價(jià)鐵離子還原成低價(jià)態(tài)。從而保證產(chǎn)品的質(zhì)量。還原劑采用金屬銻粉 反應(yīng)原理為、3SbCl5,2Sb 5SbCl33FeCl3,Sb。SbCl3十3FeCl2。二次還原反應(yīng)為周期性作業(yè),可分為還原、沉淀,壓濾固液分離.硫酸銅反應(yīng)四個(gè)階段,二次還原反應(yīng)采用下列技術(shù)操作條件,1、還原劑采用金屬銻粉、需控制含銻不小于99 8 2。除雜劑采用工業(yè)級(jí)硫酸銅.7,2.4。水解反應(yīng)的作用是將液相中以氯化銻形式存在的銻轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆wSb4O5Cl2形式 通過水解反應(yīng)可以去除絕大部分二次還原中的鉛、鐵等雜質(zhì),完成銻與這些雜質(zhì)的分離。4SbCl3,5H2O,Sb4O5Cl2.10HCl 隨著水的加入、上述反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行 亞鐵離子、鉛離子等雜質(zhì)留在液相中、實(shí)現(xiàn)銻與雜質(zhì)的分離.銻以氯氧銻形式從液相中析出,其中含鐵。鉛分別在0。01、和0、10 以下.影響氯氧銻產(chǎn)品質(zhì)量的因素主要有,1、水解母液酸度 水解母液酸度保持在0,8mol L、1、2mol,L較為適當(dāng),2.反應(yīng)溫度,反應(yīng)溫度高,反應(yīng)速度快、得到的氯氧銻顆粒粗、使得產(chǎn)品粒度粗 而反應(yīng)溫度低.得到的氯氧銻顆粒細(xì).沉淀速度慢。操作不便,7、2.5、中和反應(yīng)的目的是將中間產(chǎn)物Sb4O5Cl2轉(zhuǎn)化為立方晶型的Sb2O3.并進(jìn)一步除去氯氧銻中的鐵.鉛等雜質(zhì),1,影響中和反應(yīng)過程的因素主要有反應(yīng)液固比,轉(zhuǎn)型溫度.轉(zhuǎn)型時(shí)間.中和酸堿度.2,中和反應(yīng)除雜質(zhì)一般采用氨水為中和劑、3。反應(yīng)過程投入的氯氧銻與純水比為1 1、5,1 2,4。某企業(yè)高純?nèi)趸R質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)見表3,7、2,6,氯氣屬于有毒有害物質(zhì)。氯氣泄漏會(huì)造成工作人員中毒、引起安全事故.因此 在氯氣貯存及使用場(chǎng)所需配置泄漏報(bào)警裝置及應(yīng)急處理設(shè)施