附錄H,結(jié)構(gòu)膠粘劑不揮發(fā)物含量測(cè)定方法H.1.適用范圍H、1.1。本方法適用于室溫固化的改性環(huán)氧類和改性乙烯基酯類結(jié)構(gòu)膠粘劑不揮發(fā)物含量的測(cè)定.H 1.2、本方法的測(cè)定結(jié)果.可用以判斷被檢測(cè)的膠粘劑中是否摻有影響結(jié)構(gòu)膠粘劑性能和質(zhì)量的揮發(fā)性成分 H 2、儀器設(shè)備H.2.1、測(cè)定膠粘劑不揮發(fā)物含量用的儀器設(shè)備應(yīng)符合下列要求,1、電熱鼓風(fēng)干燥箱,烘箱 其溫度波動(dòng)不應(yīng)大于 2 2 溫度計(jì)應(yīng)備有兩種,其測(cè)溫范圍分別為0,150 和0,250,3 稱量容器應(yīng)采用鋁制稱量盒或耐溫稱量瓶,其直徑宜為50mm.高度宜為30mm 4,稱量天平應(yīng)為分析天平,其感量應(yīng)為1mg。最大稱量應(yīng)為200g、5、干燥器應(yīng)為有密封蓋的玻璃干燥器.數(shù)量應(yīng)不少于4個(gè) 且均應(yīng)盛有藍(lán)變色硅膠,6 膠皿,其制皿材料與膠粘劑原材料之間應(yīng)不發(fā)生化學(xué)反應(yīng) H 3 測(cè)試前準(zhǔn)備工作H 3。1。儀器設(shè)備校正要求.對(duì)分析天平及烘箱溫控系統(tǒng).均應(yīng)按國(guó)家計(jì)量部門的檢定規(guī)程定期檢定、不得使用已超過(guò)檢定有效期的儀器設(shè)備、H。3,2.烘干硅膠要求、將兩個(gè)干燥器所需的硅膠量.置于200、烘箱中烘烤約8h,至完全藍(lán)變色后取出。分成兩份放入干燥器待用,H,3.3.稱量盒,瓶 的烘干要求 應(yīng)在約105、的烘箱中,置入所需數(shù)量的空稱量盒 瓶,揭開(kāi)蓋子烘至恒重、恒重以最后兩次稱量之差不超過(guò)0 002g為準(zhǔn)、達(dá)到恒重時(shí),記錄其質(zhì)量后再放進(jìn)干燥器待用、H 4,取樣與狀態(tài)調(diào)節(jié)H,4。1.取樣要求,應(yīng)在包裝完好 未啟封的結(jié)構(gòu)膠粘劑檢驗(yàn)批中,隨機(jī)抽取一件。經(jīng)檢查中文標(biāo)志無(wú)誤后 拆開(kāi)包裝.從每一組分容器中各稱取樣品約50g、分別盛于取膠皿.簽封后送檢測(cè)機(jī)構(gòu).H,4 2,樣品狀態(tài)調(diào)節(jié)要求.應(yīng)將所取的各組分樣品連同取膠皿放進(jìn)干燥器內(nèi),在試驗(yàn)室正常溫濕度條件下靜置一夜,調(diào)節(jié)其狀態(tài).H,5 測(cè)試步驟H 5,1.制作試樣要求 1.應(yīng)根據(jù)該膠粘劑使用說(shuō)明書(shū)規(guī)定的配合比,按配制30g膠粘劑分別計(jì)算并稱取每一組分的用量,經(jīng)核對(duì)無(wú)誤后、倒入調(diào)膠器皿中混合均勻.2,應(yīng)用兩個(gè)稱量盒、瓶、從混合均勻的膠液中.各稱取一份試樣、每份約1g。分別記其凈質(zhì)量為m01和m02.稱量應(yīng)準(zhǔn)確至0 001g.3。應(yīng)將兩份試樣同時(shí)置于。的環(huán)境中固化24h,4,應(yīng)將已固化的兩份試樣移入已調(diào)節(jié)好溫度的烘箱中。在105,2 條件下、烘烤180min,5min.5。取出兩份試樣,放入干燥器中冷卻至室溫.6。分別稱量?jī)煞菰嚇?記其凈質(zhì)量為m11和m12。稱量應(yīng)精確至0,001g。H,6。結(jié)果表示H。6 1。一次平行試驗(yàn)取得的兩個(gè)結(jié)果,可按式 H。6、1、1.和式。H、6 1,2 分別計(jì)算試樣1和試樣2的不揮發(fā)物含量測(cè)值。取三位有效數(shù)字,式中、χ1和χ2.分別為試樣1和試樣2的不揮發(fā)物含量測(cè)值、m01和m02,分別為試樣1和試樣2加熱前的凈質(zhì)量,g m11和m12,分別為試樣1和試樣2加熱后的凈質(zhì)量,g.H。6、2.在完成第一次平行試驗(yàn)后,尚應(yīng)按同樣的步驟完成第二次平行試驗(yàn)。并得到相應(yīng)的不揮發(fā)物含量測(cè)值χ3和χ4.測(cè)試結(jié)果以兩次平行試驗(yàn)的平均值表示,H.7.試驗(yàn)報(bào)告H。7,1,試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容,1,受檢結(jié)構(gòu)膠粘劑的品種 型號(hào)和批號(hào),2,取樣規(guī)則和取樣數(shù)量,3 試樣制備方法 4,試樣編號(hào) 5、測(cè)試環(huán)境溫度和相對(duì)濕度 6.分析天平型號(hào).精確度和檢定日期,7,測(cè)試結(jié)果及計(jì)算確定的該膠粘劑不揮發(fā)物含量、8。取樣,測(cè)試.校核人員及測(cè)試日期、