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附錄E 規(guī)范性附錄,膠黏劑中總揮發(fā)性有機(jī)物含量的測(cè)定E、1、概述，本附錄適用于學(xué)生用膠黏劑中總揮發(fā)性有機(jī)物含量的測(cè)定、E,2 原理、將適量的膠黏劑置于恒定溫度的鼓風(fēng)干燥箱中,在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)、測(cè)定膠黏劑總揮發(fā)物含量、用卡爾 費(fèi)休法或氣相色譜法測(cè)定其中水分的含量，膠黏劑總揮發(fā)物含量扣除其中水分的量、計(jì)算得膠黏劑中總揮發(fā)性有機(jī)物的含量，E、3 試劑E，3。1,除非另有說(shuō)明、在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水.E、3 2、卡爾。費(fèi)休試劑.E，4 儀器E 4，1，鼓風(fēng)干燥箱.溫度控制在105 1，E.4.2，卡爾,費(fèi)休滴定儀。E.4 3 氣相色譜儀.配有熱導(dǎo)檢測(cè)器。E.5.分析步驟E.5、1 總揮發(fā)分含量的測(cè)定。按GB,T 2793規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定,E。5.2 膠黏劑中水分含量的測(cè)定E、5.2.1，卡爾.費(fèi)休法 按GB。T。606規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。E，5.2。2 氣相色譜法E,5，2，2 1.試劑E、5.2,2、1。1、蒸餾水 E.5 2.2，1，2，無(wú)水N.N 二甲基甲酰胺.DMF、分析純 E，5、2 2,1、3。無(wú)水異丙醇 分析純。E 5，2 2、2、儀器E.5 2.2，2 1 氣相色譜儀,配有熱導(dǎo)檢測(cè)器，E 5，2,2 2、2 色譜柱、柱長(zhǎng)1m 外徑3 2mm。填裝177μm，250μm的高分子多孔微球的不銹鋼柱，對(duì)于程序升溫.柱溫的初始溫度80 保持時(shí)間5min。升溫速率30、min、終止溫度170 保持時(shí)間5min、對(duì)于恒溫、柱溫為140,在異丙醇完全出完后、把柱溫調(diào)到170.待DMF峰出完.若繼續(xù)測(cè)試。再把柱溫降到140、E 5，2、2。2,3.記錄儀.E，5.2。2、2,4,微量注射器，E,5。2,2,2，5。具塞玻璃瓶。10mL.E、5 2.2,3,試驗(yàn)步驟E。5，2,2 3，1.測(cè)定水的響應(yīng)因子R 在同一具塞玻璃瓶中稱(chēng)0,2g左右的蒸餾水和0。2g左右的異丙醇。精確至0.1mg。加入2mL的N、N、二甲基甲酰胺,混勻。用微量注射器進(jìn)1μL的標(biāo)準(zhǔn)混樣,記錄其色譜圖 按式.E、1，計(jì)算水的響應(yīng)因子R、式中 R.水的響應(yīng)因子，mi,異丙醇的質(zhì)量 單位為克.g。AH2O、水的峰面積 mH2O.水的質(zhì)量 單位為克，g，Ai,異丙醇的峰面積，若異丙醇和二甲基酰胺不是無(wú)水試劑。則以同樣量的異丙醇和二甲基甲酰胺。混合液.但不加水做為空白,記錄空白中水的峰面積，按式、E 2，計(jì)算水的響應(yīng)因子 式中、R，水的響應(yīng)因子,mi。異丙醇的質(zhì)量.單位為克 g,AH2O。水的峰面積、A.空白中水的峰面積，mH2O.水的質(zhì)量，單位為克，g.Ai，異丙醇的峰面積、E.5。2,2。3，2，樣品分析,稱(chēng)取攪拌均勻后的試樣0、6g和0、2g的異丙醇、精確至0,1mg.加入到具塞玻璃瓶中,再加入2mLN N 二甲基甲酰胺,蓋上瓶塞.同時(shí)準(zhǔn)備一個(gè)不加試樣的異丙醇和N，N.二甲基甲酰胺做為空白樣，用力搖動(dòng)裝有試樣的小瓶15min 放置5min使其沉淀,也可使用低速離心機(jī)使其沉淀 吸取1μL試樣瓶中的上清液.注入色譜儀中、并記錄其色譜圖.按式、E.3 計(jì)算試樣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w水 式中 AH2O 水的峰面積、A.空白中水的峰面積。mi、異丙醇的質(zhì)量，單位為克、g。Ai,異丙醇的峰面積,mp，試樣質(zhì)量 單位為克。g R.響應(yīng)因子、E、5.3，膠黏劑密度的測(cè)定、液體膠黏劑按GB T,13354規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定,固體膠黏劑按GB T，1033。1規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定.E.6、結(jié)果的表述.試樣中總有機(jī)揮發(fā)物含量w，按式 E、4、計(jì)算。式中 w，試樣中總有機(jī)揮發(fā)物含量.單位為克每升,g、L w總?？倱]發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，w水。水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，P。試樣的密度、單位為克每毫升.g,mL、