附錄C,規(guī)范性附錄,膠黏劑,涂改制品中苯含量的測定、氣相色譜法C、1,概述 本附錄規(guī)定了學(xué)生用膠黏劑。涂改制品中苯含量的測定方法 C、2 原理.試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯?直接用微量注射器將稀釋后的試樣溶液注入進(jìn)樣裝置、并被載氣帶入色譜柱 在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分 用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖、用外標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中苯的含量、C.3。試劑C。3 1 苯.色譜純、C,3.2,乙酸乙酯,分析純 C、4、儀器C。4.1 進(jìn)樣器.微量注射器,C。4,2、色譜儀、帶氫火焰離子化檢測器.C,4。3,色譜柱.毛細(xì)管柱.固定液為二甲基聚硅氧烷。注,當(dāng)有其他組分與被測組分的峰難以分開時(shí),此時(shí)換用不同極性柱子在合適條件下進(jìn)行試驗(yàn).C,4。4、記錄裝置,積分儀或色譜工作站。C,4 5,測定條件如下.汽化室溫度,200、檢測室溫度。250,氮?dú)?純度大于99。99。氫氣,純度大于99 99。空氣.硅膠除水,程序升溫。初始溫度35 保持時(shí)間25min.升溫速率8.min.終止溫度150、保持時(shí)間10min,注,可選用其他達(dá)到分離效果的測定條件.C,5.分析步驟.稱取0。5g,1,0g,精確到0,1mg.的試樣,置于25mL的容量瓶中.用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度。搖勻、用微量注射器取1μL進(jìn)樣。測其峰面積 若試樣溶液的峰面積大于表C。1中最大濃度的峰面積,用移液管準(zhǔn)確移取V體積的試樣溶液于50mL容量瓶中。用乙酸乙酯稀釋至刻度。搖勻后再測,C。6,標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制C,6、1,苯標(biāo)準(zhǔn)溶液。1。0mg。mL、配制、稱取0,1g、精確到0 1mg,苯,置于100mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀釋至刻度.搖勻、C.6、2、系列苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。按表C。1所列苯標(biāo)準(zhǔn)溶液、C,6。1,的體積.分別加到6個(gè)25mL的容量瓶中.用乙酸乙酯稀釋至刻度。搖勻,C,6 3、系列標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積的測定。開啟氣相色譜儀,對色譜條件進(jìn)行設(shè)定,待基線穩(wěn)定后、用微量注射器取1μL標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣。測定峰面積。每一標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣5次,取其平均值,C,6 4,標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、以峰面積A為縱坐標(biāo)。相應(yīng)質(zhì)量濃度P、μg。mL、為橫坐標(biāo).即得標(biāo)準(zhǔn)曲線、C.7,結(jié)果表述.直接從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取試樣溶液中苯的質(zhì)量濃度,試樣中苯含量w1,計(jì)算公式見式。C、1 式中、w1、試樣中苯含量、單位為克每千克,g.kg Pt1 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取的試樣溶液中苯的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升 μg,mL.V1 試樣溶液的體積,單位為毫升,mL.?1.稀釋因子 m1。試樣的質(zhì)量、單位為克。g