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附錄D 規(guī)范性附錄，膠黏劑中甲苯，二甲苯含量的測定 氣相色譜法D.1 概述,本附錄規(guī)定了學(xué)生用膠黏劑中甲苯。二甲苯含量的測定方法、D.2 原理。試樣用適當(dāng)?shù)娜軇┫♂尯?、直接用微量注射器將稀釋后的試樣溶液注入進(jìn)樣裝置 并被載氣帶入色譜柱.在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分。用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖、用外標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中的甲苯和二甲苯的含量、D。3.試劑D。3，1。甲苯。色譜純.D，3。2,間二甲苯和對(duì)二甲苯、色譜純,D。3，3,鄰二甲苯.色譜純。D,3。4.乙酸乙酯，分析純，D,4，儀器D 4 1.進(jìn)樣裝置,微量注射器 D.4、2.色譜儀.帶氫火焰離子化檢測器,D。4、3，色譜柱.應(yīng)能使被測化合物足夠分離,如,聚二甲基硅氧烷毛細(xì)柱或相似型號(hào)。注。當(dāng)有其他組分與被測組分的峰難以分開時(shí).此時(shí)換用不同極性柱子在合適條件下進(jìn)行試驗(yàn) D.4、4。記錄裝置.積分儀或色譜工作站,D。4、5，測定條件如下 汽化室溫度,200，檢測室溫度 250，氮?dú)狻⒓兌却笥?9.99，氫氣、純度大于99，99，空氣、硅膠除水，程序升溫,初始溫度35，保持時(shí)間25min。升溫速率8,min，終止溫度150,保持時(shí)間10min.注 可選用其他達(dá)到分離效果的測定條件。D。5,分析步驟、稱取0。5g 1,0g.精確到0,1mg,的試樣.置于25mL的容量瓶中、用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度。搖勻.用微量注射器取1μL進(jìn)樣，測其峰面積、若試樣溶液的峰面積大于表D，1中最大濃度的峰面積，用移液管準(zhǔn)確移取V體積的試樣溶液于50mL容量瓶中、用乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻后再測.D，6 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制D、6、1，苯系列溶液的配制，甲苯，間二甲苯和對(duì)二甲苯,鄰二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，1.0mg。mL,1.0mg、mL和1 0mg。mL,分別稱取0,1000g甲苯 0，1000g間二甲苯和對(duì)二甲苯 0.1g，精確到0、1mg,鄰二甲苯,置于100mL的容量瓶中.用乙酸乙酯稀釋至刻度 搖勻.D.6,2。系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制.按表D。1所列標(biāo)準(zhǔn)溶液、D，6。1 體積、分別加入6個(gè)25mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀釋至刻度、搖勻，D、6，3，系列標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積的測定.開啟氣相色譜儀、對(duì)色譜條件進(jìn)行設(shè)定、待基線穩(wěn)定后.用微量注射器取1μL標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，測定峰面積，每一標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣5次。取其平均值、D、6、4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，以峰面積A為縱坐標(biāo) 相應(yīng)質(zhì)量濃度P、μg，mL、為橫坐標(biāo)，即得標(biāo)準(zhǔn)曲線.D、7.結(jié)果表述 直接從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取試樣溶液中甲苯或二甲苯的質(zhì)量濃度.試樣中甲苯或二甲苯含量w2。計(jì)算公式見式 D，1 式中,w2，試樣中甲苯或二甲苯含量，單位為克每千克.g，kg Pt2 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取的試樣溶液中甲苯或二甲苯質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升，μg，mL、V2，試樣溶液的體積,單位為毫升。mL、?2，稀釋因子 m2，試樣的質(zhì)量 單位為克,g，