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附錄D、規(guī)范性附錄，水基型膠粘劑VOC含量的測(cè)定D,1，概述、本附錄規(guī)定了水基型膠粘劑VOC含量的測(cè)定方法，D，2、原理 膠粘劑樣品經(jīng)稀釋后,通過(guò)氣相色譜分析技術(shù)使樣品中各種揮發(fā)性有機(jī)化合物分離 定性鑒定被測(cè)揮發(fā)性有機(jī)化合物成分后、用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定其含量，D.3 材料和試劑D，3,1、載氣,氮?dú)?、純度?9。995,D，3 2.燃?xì)?氫氣.純度.99 995。D、3，3,助燃?xì)?、空?D.3.4.輔助氣體。隔墊吹掃和尾吹氣、與載氣具有相同性質(zhì)的氮?dú)?、D 3，5.內(nèi)標(biāo)物,試樣中不存在的化合物，且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離。純度至少為99，質(zhì)量分?jǐn)?shù)、或已知純度.例如，異丁醇，乙二醇單甲醚.乙二醇二甲醚，二乙二醇二甲醚.正十一烷，正十四烷等、D，3。6、校準(zhǔn)化合物 正己烷,庚烷 環(huán)己烷 環(huán)己酮。環(huán)己醇。乙酸戊酯。乙酸丁酯 苯、甲苯 乙苯.二甲苯。三乙胺、二甲基乙醇胺,2,氨基。2、甲基 1 丙醇等。純度至少為99，質(zhì)量分?jǐn)?shù)?；蛞阎兌取，3 7。稀釋溶劑 用于稀釋試樣的有機(jī)溶劑.不含有任何干擾測(cè)試的物質(zhì)。純度至少為99、質(zhì)量分?jǐn)?shù) 或已知純度。例如，乙腈，甲醇或四氫呋喃、乙酸乙酯等溶劑等.D 4.儀器和設(shè)備。氣相色譜儀 配置如下,a，分流裝置的進(jìn)樣口.其汽化室的內(nèi)襯可更換 b,程序升溫控制器,c.檢測(cè)器可以使用下列三種檢測(cè)器中的任意一種.1，火焰離子化檢測(cè)器。FID.2 已校準(zhǔn)并調(diào)諧的質(zhì)譜儀或其他質(zhì)量選擇檢測(cè)器.3 已校準(zhǔn)的傅里葉變換紅外光譜儀。FT、IR，如果選用2.或3,檢測(cè)器對(duì)分離出的組分進(jìn)行定性鑒定 儀器應(yīng)與氣相色譜儀相連并根據(jù)儀器制造商的相關(guān)說(shuō)明進(jìn)行操作，d.色譜柱.應(yīng)能使被測(cè)物足夠分離,如聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱,6。腈丙苯基和94、聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱，聚乙二醇毛細(xì)管柱或相當(dāng)型號(hào)。e，進(jìn)樣器，微量注射器。10μL.容量至少為進(jìn)樣量的兩倍,f,試樣瓶,約20mL的玻璃瓶.具有可密封的瓶蓋、g。天平、精度0.lmg。D,5,氣相色譜測(cè)試條件D,5,1.色譜條件1，a,色譜柱,基本柱。6。腈丙苯基和94，聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱，60m，0，32mm、1，0μm b 進(jìn)樣口溫度，250。c。檢測(cè)器,FID、溫度260，d，柱溫.程序升溫 初始溫度80。保持1min,然后以10.min升至230，保持15min。e。分流比,分流進(jìn)樣.分流比可調(diào)，f,進(jìn)樣量,1.0μL。D，5。2,色譜條件2,a、色譜柱,確認(rèn)柱.聚乙二醇毛細(xì)管柱.30m。0。25mm 0，25μm。b，進(jìn)樣口溫度 240,c。檢測(cè)器.FID、溫度250,d.柱溫 程序升溫 初始溫度60.保持1min 然后以20。min升至240,保持20min，e 分流比，分流進(jìn)樣，分流比可調(diào) f。進(jìn)樣量。1 0μL,D 6、試驗(yàn)步驟D、6。1 通則，所有試驗(yàn)進(jìn)行兩次平行測(cè)定 多組分試樣同A 2、3,2,D 6,2，密度測(cè)定,按GB.T，13354規(guī)定的方法進(jìn)行.D.6，3，色譜儀參數(shù)優(yōu)化.按氣相色譜條件。每次使用已知的校準(zhǔn)化合物對(duì)其進(jìn)行最優(yōu)化處理.使儀器的靈敏度,穩(wěn)定性和分離效果處于最佳狀態(tài)。D.6 4、定性分析,定性鑒定試樣中有無(wú)D,3,6中的校準(zhǔn)化合物.優(yōu)先選用GC MS或GC,FT.IR 按給出的氣相色譜測(cè)試條件測(cè)定，也可利用GC,FID和D。4d 規(guī)定的色譜柱 按給出的氣相色譜測(cè)試條件 分別記錄校準(zhǔn)化合物在兩根色譜柱、所選擇的兩根柱子的極性差別應(yīng)盡可能大,例如。6。腈丙苯基和94.聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱。聚乙二醇毛細(xì)管柱 上的色譜圖，在相同的色譜測(cè)試條件下、對(duì)被測(cè)試樣做出色譜圖后對(duì)比定性.D，6.5，校準(zhǔn)D.6。5,1、校準(zhǔn)樣品的配制、分別稱(chēng)取一定量,精確到0,1mg.鑒定出的各種校準(zhǔn)化合物于配樣瓶中 稱(chēng)取質(zhì)量與待測(cè)試樣中各自的含量在同一數(shù)量級(jí),再稱(chēng)取與待測(cè)化合物相同數(shù)量級(jí)的內(nèi)標(biāo)物于同一配樣瓶中。用稀釋溶劑稀釋混合物,密封配樣瓶并搖勻。D.6、5 2，相對(duì)校正因子的測(cè)定，在于測(cè)試試樣相同的色譜測(cè)試條件下.優(yōu)化儀器參數(shù)，將適當(dāng)數(shù)量的校準(zhǔn)化合物注入氣相色譜儀中.記錄色譜圖按式，D，1 分別計(jì)算每種化合物的相對(duì)校正因子,式中,Ri.化合物i的相對(duì)校正因子 mi.校準(zhǔn)混合物中化合物i的質(zhì)量，單位為克，g。Ais，內(nèi)標(biāo)物的峰面積、mis,校準(zhǔn)混合物中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量.單位為克。g，Ai，化合物i的峰面積、Ri值取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值、測(cè)定結(jié)果保留三位有效數(shù)字。若出現(xiàn)校準(zhǔn)化合物之外的未知化合物色譜峰 則假設(shè)其相對(duì)于異丁醇的校正因子為1,0 D,6。6.試樣的測(cè)試D。6.6。1。稱(chēng)取攪拌均勻后的試樣1g、精確至0,1mg、以及與被測(cè)物相同數(shù)量級(jí)的內(nèi)標(biāo)物于試樣瓶中,加入10mL稀釋溶劑稀釋試樣、密封配樣瓶并搖勻。D、6、6，2。按校準(zhǔn)時(shí)的最優(yōu)化條件設(shè)定儀器參數(shù),D，6.6,3、將1.0μL試樣溶液注入氣相色譜儀中.記錄色譜圖,然后按式.D,2 分別計(jì)算試樣中所含各種化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、式中、wi，試樣中被測(cè)化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每克，g g mis、內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量 單位為克、g Ai。被測(cè)化合物i的峰面積。Ri，被測(cè)化合物i的相對(duì)校正因子。ms,試樣的質(zhì)量 單位為克 g Ais.內(nèi)標(biāo)物的峰面積、wi值取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值，D.7。水基型膠粘劑VOC含量，水基型膠粘劑VOC含量按式，D、3。計(jì)算.式中,PVOC,水基型膠粘劑試樣的VOC含量 單位為克每升。g。L wi，測(cè)試試樣中被測(cè)化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每克.g，g，Ps 試樣樣品在23 時(shí)的密度，單位為克每毫升，g,mL。1000，轉(zhuǎn)換因子.