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附錄B 規(guī)范性附錄，膠粘劑中含水量的測(cè)定B,1、概述 膠粘劑中含水量采用氣相色譜法或卡爾 費(fèi)休法進(jìn)行測(cè)定 氣相色譜法為仲裁方法,B，2。氣相色譜法B.2、1。試劑和材料B 2,1,1 蒸餾水,符合GB、T，6682中三級(jí)水的要求、B 2。1.2、稀釋溶劑 無水N,N，二甲基甲酰胺，DMF,分析純.B,2.1。3.內(nèi)標(biāo)物、無水異丙醇,分析純,B 2。1、4,載氣。氫氣.氦氣或氮?dú)猓兌炔恍∮?9.995，B,2,2.儀器B,2，2、1,氣相色譜儀,配有熱導(dǎo)檢測(cè)器及程序升溫控制器 B,2，2 2 色譜柱、柱長1m，外徑3.2mm，填裝177μm.250μm的高分子多孔微球的不銹鋼柱.對(duì)于程序升溫。柱的初始溫度80 保持時(shí)間5min。升溫速率30。min 終止溫度170 保持時(shí)間5min。對(duì)于恒溫.柱溫為140.在異丙醇出峰完全后、把柱溫調(diào)到170、待DMF峰出完.若繼續(xù)測(cè)試。再把柱溫降到140,B.2,2，3、記錄儀 B。2。2，4。進(jìn)樣器.微量注射器、10μL、B,2 2，5。具塞玻璃瓶，10mL、B,2 2，6，天平、精度0 1mg、B。2,3,試驗(yàn)步驟B，2。3。1，測(cè)定水的響應(yīng)因子R。在同一具塞玻璃瓶中稱0、2g左右的蒸餾水和0，2g左右的異丙醇、精確至0,1mg、加入2mL的N，N。二甲基甲酰胺。混勻、用微量注射器取1μL的標(biāo)準(zhǔn)混樣、注入色譜儀、記錄其色譜圖，按式。B、1。計(jì)算水的響應(yīng)因子R,式中，R。水的響應(yīng)因子 mi.異丙醇的質(zhì)量。單位為克、g,水的峰面積。水的質(zhì)量.單位為克,g、Ai,異丙醇的峰面積,若異丙醇和二甲基甲酰胺不是無水試劑,則以同樣量的異丙醇和二甲基甲酰胺混合液 但不加水作為空白，記錄空白液的水峰面積。按式.B。2.計(jì)算水的響應(yīng)因子R、式中。R.水的響應(yīng)因子。mi、異丙醇的質(zhì)量、單位為克.g、水的峰面積,B，空白液中水的峰面積.水的質(zhì)量，單位為克、g,Ai,異丙醇的峰面積,B。2 3 2,含水量測(cè)定。稱取攪拌均勻后的試樣0，6g和0.2g的異丙醇、精確至0、1mg。加入具塞玻璃瓶中,再加入2mLN、N 二甲基甲酰胺。蓋上瓶塞。同時(shí)準(zhǔn)備一個(gè)不加試樣的異丙醇和N.N，二甲基甲酰胺作為空白樣、用力搖動(dòng)裝有試樣的小瓶15min，放置5min使其沉淀,也可使用低速離心機(jī)使其沉淀.吸取1μL試樣瓶中的上清液.注入色譜儀中 并記錄其色譜圖.按式,B，3,計(jì)算試樣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。式中.膠粘劑試樣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。單位為克每克，g,g 水的峰面積、B,空白中水峰面積，mi.異丙醇的質(zhì)量。單位為克，g。Ai、異丙醇的峰面積 ms.膠粘劑試樣的質(zhì)量.單位為克.g R 響應(yīng)因子 平行測(cè)定兩次,保留三位有效數(shù)字 B,3,卡爾.費(fèi)休法B 3，1、儀器設(shè)備B 3，1,1、卡爾，費(fèi)休水分滴定儀。B。3，1、2 天平、精度0,1mg。B、3 1。3。微量注射器。10μL，B、3,1。4 滴瓶。30mL.B。3,1.5。磁力攪拌器。B.3,1，6，燒杯，100mL。B,3.1 7，培養(yǎng)皿、B,3、2.試劑B,3 2.1，蒸餾水 符合GB、T、6682中三級(jí)水的要求，B，3、2、2.卡爾.費(fèi)休試劑 選用合適的試劑。對(duì)于不含醛酮化合物的試樣,試劑主要成分為碘。二氧化硫.甲醇。有機(jī)堿.對(duì)于含有醛酮化合物的試樣，應(yīng)使用醛酮專用試劑、試劑主要成分為碘.咪唑、二氧化硫。2、甲氧基乙醇,2、氯乙醇和三氯甲烷，B,3 3 試驗(yàn)步驟B.3。3,1、卡爾.費(fèi)休滴定劑的濃度標(biāo)定、在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾.費(fèi)休溶劑至液面覆蓋電極端頭，以卡爾，費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)。漂移值.10μg、min、用微量注射器將10μL蒸餾水注入滴定杯中、采用減量法稱得水的質(zhì)量、精確至0。1mg，并將該質(zhì)量輸入到滴定儀中、用卡爾,費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)。記錄儀器顯示的標(biāo)定結(jié)果 進(jìn)行重復(fù)標(biāo)定,直至相鄰兩次的標(biāo)定值相差小于0,01mg，mL。求出兩次標(biāo)定的平均值 將標(biāo)定結(jié)果輸入到滴定儀中,當(dāng)檢測(cè)環(huán)境的相對(duì)濕度小于70。時(shí).應(yīng)每周標(biāo)定一次,相對(duì)濕度大于70 時(shí)，應(yīng)每周標(biāo)定兩次、必要時(shí)、隨時(shí)標(biāo)定,B。3、3，2，樣品處理.若待測(cè)樣品黏度較大 在卡爾、費(fèi)休溶劑中不能很好分散,則需要將樣品進(jìn)行適量稀釋。在燒杯中稱取經(jīng)攪拌均勻后的樣品20g,精確至1mg 然后向燒杯內(nèi)加入約20,的蒸餾水.準(zhǔn)確記錄稱樣量及加水量,將燒杯蓋上培養(yǎng)皿 在磁力攪拌器上攪拌10min。15min.然后將稀釋樣品倒入滴瓶中備用 注、對(duì)于在卡爾 費(fèi)休溶劑中能很好分散的樣品，可直接測(cè)試樣品中的水分含量,對(duì)于加水20、后，在卡爾、費(fèi)休溶劑中仍不能很好分散的樣品.可逐步增加稀釋水量，B、3，3。3。含水量的測(cè)試 在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾 費(fèi)休溶劑至液面覆蓋電極端頭、以卡爾，費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)，向滴定杯中加入1滴按B 3。3.2處理后的樣品。采用減量法稱得加入的樣品質(zhì)量,精確至0,1mg 并將該樣品質(zhì)量輸入到滴定儀中。用卡爾。費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn) 記錄儀器顯示的測(cè)試結(jié)果.平行測(cè)試兩次。測(cè)試結(jié)果取平均值、兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于1、5，測(cè)試3次，6次后應(yīng)及時(shí)更換滴定杯中的卡爾,費(fèi)休溶劑 B.3。3,4 數(shù)據(jù)處理、試樣經(jīng)稀釋處理后測(cè)得的實(shí)際含水量按式 B.4 計(jì)算、式中,膠粘劑試樣中實(shí)際含水量 質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為克每克,g、g.測(cè)得的稀釋樣品的含水量，質(zhì)量分?jǐn)?shù)。的平均值，ms，稀釋時(shí)所稱樣品的質(zhì)量，單位為克、g，稀釋時(shí)所加水的質(zhì)量。單位為克.g,計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字