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附錄C,規(guī)范性附錄，丙酮,乙酸甲酯和碳酸二甲酯量的測定C,1 原理 試樣經(jīng)稀釋后直接注入氣相色譜儀中、經(jīng)色譜柱分離后、用氫火焰離子化檢測器檢測 以內(nèi)標(biāo)法定量.C.2,材料和試劑C,2、1.載氣、氮?dú)?純度，99。995.C、2。2 燃?xì)?氫氣,純度。99,995.C。2、3，助燃?xì)?空氣、C 2.4，輔助氣體,隔墊吹掃和尾吹氣,與載氣具有相同性質(zhì)的氮?dú)?C.2。5，內(nèi)標(biāo)物、試樣中不存在的化合物、且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離。純度至少為99，或已知純度、例如、正庚烷.正戊烷等。C 2,6,校準(zhǔn)化合物 丙酮,乙酸甲酯、碳酸二甲酯.純度至少為99。或已知純度 C.2 7。稀釋溶劑.用于稀釋試樣的有機(jī)溶劑。不含有任何干擾測試的物質(zhì)。純度至少為99、或已知純度，例如,乙酸乙酯。正己烷等。C、3,儀器設(shè)備C，3、1，氣相色譜儀。具有以下配置.分流裝置的進(jìn)樣口。并且汽化室的內(nèi)襯可更換.程序升溫控制器、檢測器.火焰離子化檢測器，色譜柱,應(yīng)能使被測物足夠分離,如聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱、6。腈丙苯基和94 聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱、聚乙二醇毛細(xì)管柱或相當(dāng)型號 C 3 2 進(jìn)樣器,容量至少是進(jìn)樣量的兩倍，C、3,3 試樣瓶，約10mL的玻璃瓶.具有可密封的瓶蓋.C,3.4.天平，精度0.1mg C、4。氣相色譜條件.氣相色譜條件如下 色譜柱。聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱，30m、0,32mm 1μm.進(jìn)樣口溫度。240.檢測器溫度.280 柱溫 初始溫度50.保持5min。然后以10。min升至280。保持5min 載氣流速 1 0mL,min。燃?xì)饬魉伲?0mL,min、助燃?xì)饬魉?400mL、min,分流比、20.1，進(jìn)樣量 1，0μL.注。也可根據(jù)所用儀器的性能及待測試樣的實(shí)際情況選擇最佳的氣相色譜測試條件 C.5.測試步驟C。5 1，通則,所有試驗(yàn)進(jìn)行兩次平行測定、C，5 2.色譜儀參數(shù)優(yōu)化、按C.4中的氣相色譜測試條件，每次都應(yīng)該使用已知的校準(zhǔn)化合物對儀器進(jìn)行最優(yōu)化處理。使儀器的靈敏度,穩(wěn)定性和分離效果處于最佳狀態(tài)、進(jìn)樣量和分流比應(yīng)匹配 以免超出色譜柱的容量 并在儀器檢測器的線性范圍內(nèi)。C。5.3。定性分析C、5、3，1 按C、5.2的規(guī)定使儀器參數(shù)最優(yōu)化,C.5.3。2。稱取約2g的樣品。用適量的稀釋劑稀釋試樣.用進(jìn)樣器取1、0μL混合均勻的試樣注入色譜儀、記錄色譜圖 與被測化合物標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時(shí)間對比，確定是否存在被測化合物 C.5 4,校準(zhǔn)C,5。4。1.校準(zhǔn)樣品的配制.在5mL乙酸乙酯中分別加入30μL丙酮.乙酸甲酯和正庚烷、密封試樣瓶 搖勻.C。5 4，2，相對校正因子的測試、按式，C.1.分別計(jì)算每種化合物的校正因子，式中。Ri?；衔飅的相對校正因子。mi,校準(zhǔn)混合物中化合物i的質(zhì)量，單位為克。g,Ais.內(nèi)標(biāo)物的峰面積。mis,校準(zhǔn)混合物中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,單位為克.g，Ai、化合物i的峰面積.Ri值取兩次測試結(jié)果的平均值,保留3位有效數(shù)字.C，5。5。試樣的測試C,5 5，1、試樣配制 稱取0 2g樣品。置于5mL乙酸乙酯溶劑的試樣瓶中、加入30μL的正庚烷。密閉搖勻 C。5，5 2，按校準(zhǔn)時(shí)的最優(yōu)化條件設(shè)定儀器參數(shù)。C、5、5,3、將標(biāo)記物注入氣相色譜儀中 記錄保留時(shí)間.將1μL試樣注入氣相色譜儀中,記錄色譜圖并記錄各種保留時(shí)間低于標(biāo)記物的化合物峰面積。稀釋劑除外.按式 C,2、分別計(jì)算試樣中所含各化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。式中 wi。試樣中被測化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。單位為克每克,g，g。mis，內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量。單位為克 g.Ai,化合物i的峰面積，Ri 被測化合物i的相對校正因子，ms，試樣質(zhì)量。單位為克 g.Ais.內(nèi)標(biāo)物的峰面積,wi值取兩次測試結(jié)果的平均值，