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附錄B，規(guī)范性附錄,六價(jià)鉻 Cr6,含量的測(cè)定,分光光度法.警示,對(duì)測(cè)試方法中使用所有潛在包含六價(jià)格、Cr6,的樣品和試劑應(yīng)采用適當(dāng)?shù)拇胧┻M(jìn)行預(yù)防,含六價(jià)鉻。Cr6，的溶液和廢料應(yīng)進(jìn)行妥善處理、B,1,原理。若試樣中總鉻含量小于8mg.kg。則六價(jià)鉻、Cr6 含量的結(jié)果以、未檢出,報(bào)出，檢出限為8mg,kg 若試樣中總鉻含量、8mg、kg.則試樣，同時(shí)進(jìn)行基體加標(biāo)，在超聲分散后。使用堿性消解液從試樣中提取六價(jià)鉻。Cr6，化合物,提取液中的六價(jià)鉻，Cr6。在酸性溶液中與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物，用分光光度法測(cè)定試驗(yàn)溶液中的六價(jià)格、Cr6，含量.波長(zhǎng)540nm處 同時(shí)測(cè)定試樣的不揮發(fā)物含量.最終結(jié)果以干膜中的六價(jià)鉻、Cr6，含量報(bào)出 B,2，試劑和材料,分析測(cè)試中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑,所用水符合GB，T、6682，2008中三級(jí)水的要求,B。2,1，N.甲基吡咯烷酮、NMP。試劑存放在20，25、的棕色瓶中，避免陽(yáng)光直射，使用前應(yīng)在每100mL的試劑中添加10g活性分子篩、保存12h以上 容器打開后 儲(chǔ)存期為一個(gè)月,B.2、2 硝酸、約為65 質(zhì)量分?jǐn)?shù)、密度約為1,40g,mL,不應(yīng)使用已變黃的硝酸，B 2。3 硫酸。約為98、質(zhì)量分?jǐn)?shù)，密度約為1,84g.mL、B。2,4,氫氧化鈉,B.2.5，無(wú)水碳酸鈉,B、2，6。磷酸氫二鉀,B.2 7,磷酸二氫鉀 B。2。8.二苯碳酰二肼 B、2 9。無(wú)水氯化鎂,B 2、10.丙酮。B,2,11 硝酸溶液。硝酸,水。1、1 體積比.將1體積濃硝酸、B，2。2，加入到1體積的水中.B，2.12、硫酸溶液，硫酸，水。1、9，體積比，小心地將1體積濃硫酸。B，2、3 加入到9體積的水中。B 2,13,消解液 稱取20,0g氫氧化鈉,B 2、4，和30 0g無(wú)水碳酸鈉 B。2。5。用水溶解后移入1000mL的容量瓶中并稀釋至刻度。搖勻.轉(zhuǎn)移至塑料瓶中保存 此消解液應(yīng)在20，25.下密封保存,且每月要重新制備.使用前應(yīng)檢測(cè)其pH值.且pH值應(yīng)在11。5以上.含11。5。否則應(yīng)重新制備.B、2.14、緩沖液 溶87，09g磷酸氫二鉀。B.2,6.和68、04g磷酸二氫鉀，B,2。7、于水中、移入1000mL的容量瓶中并稀釋至刻度。此緩沖液pH、7，B,2,15.二苯碳酰二肼顯色劑,稱取0 5g二苯碳酰二肼，B 2。8 溶于100mL丙酮、B。2、10，中.保存于棕色瓶中、溶液退色時(shí).應(yīng)重新配制。B,2、16,六價(jià)鉻.Cr6 標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液、質(zhì)量濃度為100mg。L、B、2，17，六價(jià)鉻。Cr6，標(biāo)準(zhǔn)溶液 質(zhì)量濃度為5mg，L.用移液管,B,3。7 移取5mL六價(jià)鉻.Cr6、標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，B,2,16，于100mL容量瓶、B、3、6。中 用水稀釋至刻度。此溶液應(yīng)在使用的當(dāng)天配制.B，3.儀器和設(shè)備B.3、1、天平。實(shí)際分度值d，0，1mg，B,3 2.分光光度計(jì) 適合于在波長(zhǎng)540nm處測(cè)量，配有光程為10mm的比色池 B、3。3，超聲水浴鍋.能維持溫度60.65.B、3。4。酸度計(jì) 精度為，0.2pH單位 B，3 5.消解器.50mL具塞錐形瓶,B、3 6。容量瓶 25mL、50mL。100mL 1000mL等、B.3。7.移液管，1mL，2mL。5mL 10mL 25mL等 B.3 8。量筒.5mL 10mL、25mL，50mL等。B、3，9.燒杯，150mL,B，3，10。注射器式過(guò)濾器.0,45μm濾膜.B.3 11，普通實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備,B.3 12,所有的玻璃器皿，樣品容器.玻璃板或聚四氟乙烯板在使用前都需用硝酸溶液、B.2。11.浸泡24h 然后用水清洗并干燥，B，4、試驗(yàn)步驟B。4，1、平行試驗(yàn)和空白試驗(yàn)。平行做兩份試驗(yàn) 空白試驗(yàn)與測(cè)試平行進(jìn)行.不加樣品 測(cè)試一次 B。4。2.試樣制備、試樣平行測(cè)試的稱樣量和基體加標(biāo)回收率平行測(cè)試的稱樣量應(yīng)近似相等。稱取試樣約0,1g 精確至0,1mg，和移取10mL的NMP，B,2,1、置于消解器、B、3、5。中、記錄試樣量m，蓋上塞子。然后放置于超聲水浴鍋,B 3.3.中,在60、65,溫度下超聲1h,同時(shí)進(jìn)行基體加標(biāo)回收率的測(cè)試。稱取試樣約0。1g、精確至0。1mg.和移取10mL的NMP,B。2.1.和0、5mL的六價(jià)鉻，Cr6.標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液.B,2。16.置于消解器，B。3 5.中.蓋上塞子,然后放置于超聲水浴鍋 B,3。3、中 在60。65、溫度下超聲1h 在每個(gè)消解器.B，3,5 中加入約200mg無(wú)水氯化鎂 B,2.9、和0.5mL緩沖液、B，2。14,搖勻，用量筒，B、3.8,量取20mL消解液、B 2。13 緩慢加入每個(gè)消解器 B.3，5。內(nèi)。搖勻、消解液,B、2。13,應(yīng)完全浸沒試樣、可加入1滴、2滴潤(rùn)濕劑。無(wú)水乙醇,以增加試樣的潤(rùn)濕性.將消解器、B。3,5,蓋上塞子.置于超聲水浴鍋.B,3,3。中 在60，65、溫度下超聲1h，從超聲水浴鍋,B、3.3 中取出消解器、B、3.5.逐漸冷卻至室溫，將消解器.B、3 5.中溶液、即使溶液渾濁或者存在絮狀沉淀物.也不要過(guò)濾溶液，轉(zhuǎn)移至干凈的燒杯.B，3。9。中。在攪拌狀態(tài)下將硝酸、B 2.11、滴加于燒杯中.用酸度計(jì)。B、3，4,測(cè)試，調(diào)節(jié)溶液的pH值至7、5 0、5.得到提取液，提取液應(yīng)盡快顯色測(cè)定，B、4 3，測(cè)試B，4 3，1.顯色溶液的制備。在每個(gè)燒杯,B 3 9，中的提取液中緩慢滴加硫酸溶液、B、2，12。用酸度計(jì)，B。3，4 測(cè)試 調(diào)節(jié)溶液的pH值至2,0。0，5、混合均勻。然后用移液管。B。3 7 準(zhǔn)確移入2 0mL二苯碳酰二肼顯色劑。B。2 15 混合均勻.然后將其全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶、B 3。6，中。用水稀釋至刻度。得試驗(yàn)溶液、試驗(yàn)溶液靜置5min至10min后盡快測(cè)定.30min內(nèi)完成上機(jī)測(cè)試，B。4.3，2 系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制.用移液管.B，3。7，分別移取0.0mL.2、0mL,4.0mL、6。0mL，8。0mL,10 0mL.20mL六價(jià)鉻。Cr6 標(biāo)準(zhǔn)溶液、B 2，17.至100mL容量瓶中 用量筒 B、3.8，分別加水50mL.分別滴加硫酸溶液,B.2.12、用酸度計(jì)。B，3，4.測(cè)試 調(diào)節(jié)溶液的pH值至2、0。0，5、用移液管、B。3，7。分別移入2、0mL二苯碳酰二肼顯色劑 B.2.15、分別用水稀釋至刻度 混合均勻、靜置5min、10min后,在30min內(nèi)盡快完成測(cè)定。此系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中含六價(jià)鉻 Cr6.的質(zhì)量濃度分別為0。0mg、L,0,1mg,L 0,2mg。L，0。3mg L、0，4mg、L，0.5mg，L,1.0mg，L.B、4 3.3 試樣中六價(jià)鉻,Cr6。含量的測(cè)定.分別將適量的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液移入10mm比色池內(nèi)、在分光光度計(jì),B,3,2.上于540nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度,以吸光度值對(duì)應(yīng)質(zhì)量濃度值繪制校正曲線.校正曲線的校正系數(shù)應(yīng),0。99。否則應(yīng)重新制作新的校正曲線、在同樣條件下、測(cè)試經(jīng)0,45μm的注射器式過(guò)濾器,B、3.10,過(guò)濾后的試驗(yàn)溶液、B,4,3.1。的吸光度。根據(jù)校正曲線計(jì)算試驗(yàn)溶液中六價(jià)格 Cr6、的質(zhì)量濃度.如試驗(yàn)溶液中吸光度值超出校正曲線最高點(diǎn) 則應(yīng)對(duì)加顯色劑前的提取液適當(dāng)稀釋后再測(cè)試.加標(biāo)溶液量根據(jù)實(shí)際進(jìn)行調(diào)整、B，4,3,4、不揮發(fā)物含量的測(cè)定，水性涂料和溶劑型涂料的不揮發(fā)物含量.按GB，T,1725 2007的規(guī)定進(jìn)行。稱取試樣約1g，烘烤條件為,105，2。1h,輻射固化涂料的不揮發(fā)物含量，按GB、T。34675，2017的規(guī)定進(jìn)行 粉末涂料的不揮發(fā)物含量以1計(jì)，B.4。4,結(jié)果的計(jì)算B。4,4.1、試樣。以干膜計(jì)，中六價(jià)鉻 Cr6,含量,按式，B 1。計(jì)算試樣.以干膜計(jì),中六價(jià)鉻.Cr6.含量，式中，w。試樣.以干膜計(jì).中六價(jià)鉻 Cr6。的含量 單位為毫克每千克。mg，kg ρ，試驗(yàn)溶液的質(zhì)量濃度.單位為毫克每升.mg。L ρ0 空白溶液的質(zhì)量濃度 單位為毫克每升.mg，L,V、試驗(yàn)溶液的定容體積 單位為毫升，mL。F，試驗(yàn)溶液的稀釋倍數(shù),m 稱取的試樣量，單位為克、g、w、NV.不揮發(fā)物含量、以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì).單位為克每克,g，g.結(jié)果取兩次平行試驗(yàn)的平均值，B。4、4.2，基體加標(biāo)回收率、按式，B.2，計(jì)算基體加標(biāo)回收率，式中,SR 基體加標(biāo)回收率，SS、加標(biāo)后試樣.以干膜計(jì)。中六價(jià)鉻.Cr6、含量，單位為毫克每千克、mg。kg,US 未加標(biāo)試樣。以干膜計(jì)，中六價(jià)鉻，Cr6、含量。單位為毫克每千克、mg、kg SA。加標(biāo)溶液中六價(jià)鉻.Cr6。含量折算成以試樣干膜計(jì)的六價(jià)格.Cr6，含量.單位為毫克每千克，mg。kg。示例 如加入0、5mL的六價(jià)鉻 Cr6.標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 100mg，L，試樣的不揮發(fā)物含量為0,50g,g，稱取的試樣量約0。1g 則SA.0.5mL。100mg。L。0.1g,0 50g,g。1000mg、kg、根據(jù)被測(cè)樣品的六價(jià)鉻，Cr6、含量，可以選擇其他合適的加標(biāo)溶液量,保證加標(biāo)后的質(zhì)量濃度在合適的曲線范圍內(nèi),B,4.4。3，結(jié)果和檢出限的校正?；w加標(biāo)回收率的可接受范圍應(yīng)為、50.且。125，基體加標(biāo)回收率，50,時(shí),應(yīng)重新加入兩倍量的加標(biāo)溶液量進(jìn)行測(cè)試.基體加標(biāo)回收率,125，時(shí).應(yīng)重新加入等量的加標(biāo)溶液量進(jìn)行測(cè)試,如重復(fù)測(cè)試的基體加標(biāo)回收率仍在、50 且,125。的范圍之外,堿性消解法不適用所測(cè)試的樣品,則試樣中六價(jià)鉻。Cr6。含量按GB。T、9760,1988中第6章。8,1,8,2，3 8,4的規(guī)定進(jìn)行酸萃取液的制備、制備的顏料的稱樣量約0,5g，再按GB。T、9758.5,1988進(jìn)行六價(jià)格 Cr6。含量測(cè)試,結(jié)果除以不揮發(fā)物含量后 以干膜中六價(jià)鉻，Cr6,含量報(bào)出。如基體加標(biāo)回收率,75，且,125，則無(wú)需校正結(jié)果,檢出限為8mg kg 如基體加標(biāo)回收率在，50 且。75,范圍內(nèi),應(yīng)根據(jù)基體加標(biāo)回收率校正結(jié)果和檢出限.即為 結(jié)果乘以100。加標(biāo)回收率與實(shí)際基體加標(biāo)回收率的比值，檢出限按同樣方法進(jìn)行校正,示例、如樣品的測(cè)試結(jié)果為100mg.kg,基體加標(biāo)回收率為50、則該測(cè)試樣品的校正檢出限.8mg.kg，100。50，16mg。kg。該測(cè)試樣品的校正測(cè)試結(jié)果 100mg,kg，100、50.200mg、kg。最終報(bào)出結(jié)果為200mg.kg 檢出限為16mg.kg，B,5,精密度B。5,1。重復(fù)性。同一操作者兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于20、B,5,2.再現(xiàn)性 不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于33,