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附錄A,規(guī)范性附錄。水分含量的測(cè)定 氣相色譜法A.1，試劑和材料A、1。1,蒸餾水,符合GB，T.6682,2008中三級(jí)水的要求、A。1。2。稀釋溶劑.用于稀釋試樣的并經(jīng)分子篩干燥的有機(jī)溶劑、不含有任何干擾測(cè)試的物質(zhì),純度至少為99 質(zhì)量分?jǐn)?shù)，或已知純度,例如 二甲基甲酰胺等。A、1,3，內(nèi)標(biāo)物，試樣中不存在的并經(jīng)分子篩干燥的化合物,且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離、純度至少為99 質(zhì)量分?jǐn)?shù)，或已知純度 例如、異丙醇等、A,1、4 分子篩。孔徑為0 2nm 0 3nm.粒徑為1,7mm 5，0mm.分子篩應(yīng)再生后使用 A、1.5.載氣.氫氣或氦氣.純度。99 995,A，2.儀器設(shè)備A 2，1，氣相色譜儀 配有熱導(dǎo)檢測(cè)器及程序升溫控制器,A，2，2,色譜柱,苯乙烯,二乙烯基苯多孔聚合物的毛細(xì)管柱，注,其他滿足檢驗(yàn)要求的色譜柱也可使用，A.2.3。進(jìn)樣器,微量注射器.10μL，A、2。4，配樣瓶，約10mL的玻璃瓶.具有可密封的瓶蓋、A，2,5，天平、實(shí)際分度值d、0 1mg、A.3。氣相色譜測(cè)試條件A,3 1.色譜柱 苯乙烯 二乙烯基苯多孔聚合物的毛細(xì)管柱。25m.0 53mm，10μm.A，3.2,進(jìn)樣口溫度 250,A。3。3，檢測(cè)器溫度.300.A。3，4 分流比 5。1.A。3,5。柱溫。程序升溫,100、保持2min.然后以20。min升至130.并保持3min.再以30、min升至200,保持5min、A。3。6，載氣 氫氣、流速6,5mL,min。注,也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能。色譜柱類型及待測(cè)試樣的實(shí)際情況選擇最佳的氣相色譜測(cè)試條件，A.4.測(cè)試步驟A,4,1,測(cè)試水的相對(duì)響應(yīng)因子R.在同一配樣瓶 A.2、4。中稱取約0 2g的蒸餾水.A.1,1，和約0、2g的內(nèi)標(biāo)物,A 1。3，精確至0.1mg,記錄水的質(zhì)量mw和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量mi.再加入5mL稀釋溶劑，A，1、2.密封配樣瓶。A、2,4，并搖勻。用微量注射器、A 2、3.吸取配樣瓶、A.2,4,中的1μL混合液注入色譜儀中、記錄色譜圖,按式。A.1，計(jì)算水的相對(duì)響應(yīng)因子R.式中 R 水的相對(duì)響應(yīng)因子，mi，內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,單位為克。g、Aw 水的峰面積 mw，水的質(zhì)量 單位為克、g.Ai。內(nèi)標(biāo)物的峰面積,若內(nèi)標(biāo)物和稀釋溶劑不是無(wú)水試劑、則以同樣量的內(nèi)標(biāo)物和稀釋溶劑 混合液.但不加水作為空白樣、記錄空白樣中水的峰面積A0、按式 A、2，計(jì)算水的相對(duì)響應(yīng)因子R、式中 R.水的相對(duì)響應(yīng)因子、mi。內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量.單位為克，g Aw,水的峰面積,A0 空白樣中水的峰面積、mw、水的質(zhì)量、單位為克，g,Ai,內(nèi)標(biāo)物的峰面積，平行測(cè)試兩次、取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值 其相對(duì)偏差應(yīng)小于5。A、4,2 樣品分析 稱取攪拌均勻后的試樣約0,6g以及與水含量近似相等的內(nèi)標(biāo)物,A。1.3、于配樣瓶.A.2。4，中.精確至0，1mg，記錄試樣的質(zhì)量ms和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量mi.再加入5mL稀釋溶劑.A。1.2.稀釋溶劑體積可根據(jù)樣品狀態(tài)調(diào)整、密封配樣瓶、A.2，4，并搖勻 同時(shí)準(zhǔn)備一個(gè)不加試樣的內(nèi)標(biāo)物和稀釋溶劑混合液作為空白樣，用力搖動(dòng)或超聲裝有試樣的配樣瓶.A、2，4,15min、放置5min。使其沉淀 為使試樣盡快沉淀 可在裝有試樣的配樣瓶.A 2,4，內(nèi)加入幾粒小玻璃珠,然后用力搖動(dòng)。也可使用低速離心機(jī)使其沉淀，用微量注射器，A。2.3。吸取配樣瓶。A,2.4.中的1μL上層清液、注入色譜儀中.記錄色譜圖，A、4,3。計(jì)算。按式，A、3。計(jì)算試樣中的水分含量ww 式中,ww 試樣中的水分含量。以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì).mi.內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,單位為克.g，Aw、試樣中水的峰面積.A0，空白樣中水的峰面積 ms，試樣的質(zhì)量。單位為克。g。Ai，內(nèi)標(biāo)物的峰面積 R,水的相對(duì)響應(yīng)因子.平行測(cè)試兩次，取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值 保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。A.5.精密度A，5，1、重復(fù)性.水分含量大于或等于15，同一操作者兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于1，6，A,5。2。再現(xiàn)性.水分含量大于或等于15。不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于5、