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附錄B.規(guī)范性附錄。六價鉻,Cr6.含量的測定、分光光度法、警示 對測試方法中使用所有潛在包含六價格.Cr6、的樣品和試劑應(yīng)采用適當(dāng)?shù)拇胧┻M(jìn)行預(yù)防 含六價鉻。Cr6，的溶液和廢料應(yīng)進(jìn)行妥善處理.B。1、原理 若試樣中總鉻含量小于8mg，kg,則六價鉻、Cr6,含量的結(jié)果以、未檢出。報出。檢出限為8mg,kg，若試樣中總鉻含量.8mg kg。則試樣，同時進(jìn)行基體加標(biāo),在超聲分散后 使用堿性消解液從試樣中提取六價鉻,Cr6,化合物。提取液中的六價鉻,Cr6 在酸性溶液中與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物,用分光光度法測定試驗溶液中的六價格 Cr6,含量,波長540nm處，同時測定試樣的不揮發(fā)物含量 最終結(jié)果以干膜中的六價鉻、Cr6。含量報出、B 2 試劑和材料，分析測試中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。所用水符合GB、T 6682 2008中三級水的要求。B，2.1，N,甲基吡咯烷酮 NMP,試劑存放在20。25、的棕色瓶中、避免陽光直射,使用前應(yīng)在每100mL的試劑中添加10g活性分子篩、保存12h以上,容器打開后。儲存期為一個月，B。2。2、硝酸、約為65.質(zhì)量分?jǐn)?shù),密度約為1、40g.mL 不應(yīng)使用已變黃的硝酸，B,2，3.硫酸、約為98.質(zhì)量分?jǐn)?shù),密度約為1、84g,mL B 2、4、氫氧化鈉.B 2,5、無水碳酸鈉、B，2、6 磷酸氫二鉀,B。2.7.磷酸二氫鉀.B。2，8 二苯碳酰二肼，B 2，9、無水氯化鎂.B 2 10.丙酮.B.2。11、硝酸溶液，硝酸.水,1。1.體積比.將1體積濃硝酸.B 2、2 加入到1體積的水中。B。2、12,硫酸溶液，硫酸 水、1 9,體積比。小心地將1體積濃硫酸.B、2、3,加入到9體積的水中，B 2,13.消解液 稱取20，0g氫氧化鈉,B。2。4,和30，0g無水碳酸鈉，B,2。5,用水溶解后移入1000mL的容量瓶中并稀釋至刻度 搖勻.轉(zhuǎn)移至塑料瓶中保存.此消解液應(yīng)在20。25，下密封保存.且每月要重新制備。使用前應(yīng)檢測其pH值,且pH值應(yīng)在11.5以上，含11,5、否則應(yīng)重新制備、B，2 14,緩沖液.溶解87、09g磷酸氫二鉀,B 2.6，和68,04g磷酸二氫鉀 B。2、7 于水中,移入1000mL的容量瓶中并稀釋至刻度、此緩沖液pH.7,B 2.15 二苯碳酰二肼顯色劑。稱取0、5g二苯碳酰二肼 B，2，8，溶于100mL丙酮,B 2.10,中 保存于棕色瓶中.溶液退色時，應(yīng)重新配制 B。2 16、六價鉻、Cr6,標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。質(zhì)量濃度為100mg，L，B.2.17,六價鉻、Cr6.標(biāo)準(zhǔn)溶液,質(zhì)量濃度為5mg，L 用移液管，B。3。7、移取5mL六價鉻。Cr6,標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。B。2，16.于100mL容量瓶、B、3 6 中,用水稀釋至刻度.此溶液應(yīng)在使用的當(dāng)天配制。B,3、儀器和設(shè)備B、3、1。天平、實際分度值d，0.1mg、B。3，2，分光光度計.適合于在波長540nm處測量、配有光程為10mm的比色池 B，3.3、超聲水浴鍋、能維持溫度60，65.B、3,4、酸度計.精度為，0，2pH單位，B.3.5.消解器，50mL具塞錐形瓶，B，3.6，容量瓶.25mL。50mL。100mL，1000mL等、B。3，7 移液管、1mL 2mL、5mL、10mL、25mL等。B，3。8，量筒。5mL.10mL。25mL、50mL等,B。3 9，燒杯 150mL B。3.10 注射器式過濾器 0。45μm濾膜。B.3 11，普通實驗室儀器設(shè)備.B，3.12，所有的玻璃器皿。樣品容器。玻璃板或聚四氟乙烯板在使用前都需用硝酸溶液,B、2.11.浸泡24h.然后用水清洗并干燥。B,4，試驗步驟B,4。1、平行試驗和空白試驗。平行做兩份試驗.空白試驗與測試平行進(jìn)行.不加樣品,測試一次。B 4、2。試樣制備。試樣平行測試的稱樣量和基體加標(biāo)回收率平行測試的稱樣量應(yīng)近似相等。稱取試樣約0、1g 精確至0.1mg.和移取10mL的NMP。B，2,1.置于消解器 B.3。5,中，記錄試樣量m,蓋上塞子，然后放置于超聲水浴鍋。B、3，3.中,在60,65 溫度下超聲1h、同時進(jìn)行基體加標(biāo)回收率的測試，稱取試樣約0 1g 精確至0。1mg。和移取10mL的NMP。B，2、1,和0 5mL的六價鉻 Cr6。標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液、B,2,16，置于消解器 B,3、5,中.蓋上塞子.然后放置于超聲水浴鍋。B。3.3.中 在60。65，溫度下超聲1h、在每個消解器。B,3 5,中加入約200mg無水氯化鎂,B、2。9,和0、5mL緩沖液，B.2、14。搖勻,用量筒.B、3.8。量取20mL消解液、B 2、13,緩慢加入到每個消解器，B、3。5 內(nèi).搖勻、消解液、B、2。13,應(yīng)完全浸沒試樣，可加入1滴，2滴潤濕劑、無水乙醇、以增加試樣的潤濕性。將消解器、B,3。5。蓋上塞子、置于超聲水浴鍋。B，3.3、中。在60,65.溫度下超聲1h、從超聲水浴鍋 B、3.3，中取出消解器 B,3、5。逐漸冷卻至室溫 將消解器,B,3，5，中溶液 即使溶液渾濁或者存在絮狀沉淀物,也不要過濾溶液，轉(zhuǎn)移至干凈的燒杯，B 3，9 中，在攪拌狀態(tài)下將硝酸 B,2，11、滴加于燒杯中 用酸度計、B 3,4，測試.調(diào)節(jié)溶液的pH至7.5。0 5 得到提取液.提取液應(yīng)盡快顯色測定.B 4，3.測試B 4,3 1 顯色溶液的制備。在每個燒杯、B，3。9，中的提取液中緩慢滴加硫酸溶液,B，2，12.用酸度計、B。3 4.測試,調(diào)節(jié)溶液的pH至2.0 0。5 混合均勻,然后用移液管，B.3，7。準(zhǔn)確移入2，0mL二苯碳酰二肼顯色劑,B.2、15.混合均勻，然后將其全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶、B 3，6,中。用水稀釋至刻度。得到試驗溶液 試驗溶液靜置5min.10min后盡快測定.30min內(nèi)完成上機(jī)測試.B 4,3。2 系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制.用移液管.B 3 7，分別移取0。0mL，2，0mL,4,0mL，6，0mL、8.0mL 10。0mL和20mL六價鉻 Cr6，標(biāo)準(zhǔn)溶液、B,2 17、至100mL容量瓶中 用量筒 B。3 8.分別加水50mL，分別滴加硫酸溶液、B。2,12，用酸度計，B.3、4、測試,調(diào)節(jié)溶液的pH至2.0，0。5 用移液管。B 3，7、分別移入2 0mL顯色劑.B，2.15。分別用水稀釋至刻度、混合均勻.靜置5min。10min后,在30min內(nèi)盡快完成測定,此系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中含六價鉻、Cr6、的質(zhì)量濃度分別為0,0mg.L.0.1mg,L、0、2mg L 0 3mg,L 0,4mg,L。0,5mg.L和1,0mg.L B.4。3，3，試樣中六價鉻。Cr6 含量的測定，分別將適量的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液移入10mm比色池內(nèi).在分光光度計.B。3。2.上于540nm波長處測定其吸光度 以吸光度值對應(yīng)質(zhì)量濃度值繪制校正曲線,校正曲線的校正系數(shù)應(yīng),0 99、否則應(yīng)重新制作新的校正曲線.在同樣條件下 測試經(jīng)0.45μm的注射器式過濾器,B，3、10 過濾后的試驗溶液，B，4，3。1.的吸光度.根據(jù)校正曲線計算試驗溶液中六價格.Cr6 的質(zhì)量濃度，如試驗溶液中吸光度值超出校正曲線最高點 則應(yīng)對加顯色劑前的提取液適當(dāng)稀釋后再測試,加標(biāo)溶液量根據(jù)實際進(jìn)行調(diào)整、B。4。3。4,不揮發(fā)物含量的測定。水性涂料和溶劑型涂料的不揮發(fā)物含量。按GB，T、1725、2007的規(guī)定進(jìn)行.稱取試樣約1g,烘烤條件為,105,2。1h。輻射固化涂料的不揮發(fā)物含量 按GB。T 34675、2017的規(guī)定進(jìn)行。粉末涂料的不揮發(fā)物含量以1計.B，4 4 結(jié)果的計算B.4。4,1 試樣.以干膜計。中六價鉻,Cr6,含量,按式。B、1.計算試樣。以干膜計、中六價鉻，Cr6 含量,式中 ω。試樣、以干膜計，中六價鉻，Cr6。的含量。單位為毫克每千克，mg、kg、ρ，試驗溶液的質(zhì)量濃度。單位為毫克每升 mg。L ρ0?？瞻兹芤旱馁|(zhì)量濃度，單位為毫克每升.mg,L,V.試驗溶液的定容體積。單位為毫升.mL，F(xiàn),試驗溶液的稀釋倍數(shù) m、稱取的試樣量.單位為克、g.ω，NV.不揮發(fā)物含量、以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計。單位為克每克.g。g。結(jié)果取兩次平行試驗的平均值.B,4 4、2.基體加標(biāo)回收率、按式，B.2、計算基體加標(biāo)回收率。式中,SR 基體加標(biāo)回收率。SS 加標(biāo)后試樣。以干膜計。中六價鉻、Cr6.含量.單位為毫克每千克.mg。kg。US，未加標(biāo)試樣，以干膜計、中六價鉻.Cr6,含量，單位為毫克每千克 mg.kg、SA.加標(biāo)溶液中六價鉻、Cr6,含量折算成以試樣干膜計的六價格 Cr6.含量,單位為毫克每千克，mg kg.示例,如加入0 5mL的六價鉻。Cr6、標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液、100mg.L，試樣的不揮發(fā)物含量為0、50g。g。稱取的試樣量約0 1g、則SA 0.5mL 100mg。L.0，1g,0 50g、g,1000mg、kg。根據(jù)被測樣品的六價鉻.Cr6，含量?？梢赃x擇其他合適的加標(biāo)溶液量。保證加標(biāo)后的質(zhì)量濃度在合適的曲線范圍內(nèi),B、4。4，3.結(jié)果和檢出限的校正,基體加標(biāo)回收率的可接受范圍應(yīng)為，50，且,125、基體加標(biāo)回收率、50,時,應(yīng)重新加入兩倍量的加標(biāo)溶液量進(jìn)行測試，基體加標(biāo)回收率,125、時.應(yīng)重新加入等量的加標(biāo)溶液量進(jìn)行測試,如重復(fù)測試的基體加標(biāo)回收率仍在.50,且。125.的范圍之外 堿性消解法不適用所測試的樣品.則試樣中六價鉻，Cr6 含量按GB、T,9760,1988中第6章,8。1，8，2。3.8.4的規(guī)定進(jìn)行酸萃取液的制備,制備的顏料的稱樣量約0，5g,再按GB T,9758，5。1988進(jìn)行六價格 Cr6、含量測試 結(jié)果除以不揮發(fā)物含量后、以干膜中六價鉻。Cr6 含量報出,如基體加標(biāo)回收率.75.且、125,則無需校正結(jié)果 檢出限為8mg，kg、如基體加標(biāo)回收率在.50,且.75。范圍內(nèi)，應(yīng)根據(jù)基體加標(biāo)回收率校正結(jié)果和檢出限。即為 結(jié)果乘以100.加標(biāo)回收率與實際基體加標(biāo)回收率的比值，檢出限按同樣方法進(jìn)行校正、示例 如樣品的測試結(jié)果為100mg、kg.基體加標(biāo)回收率為50.則該測試樣品的校正檢出限。8mg kg、100 50、16mg，kg 該測試樣品的校正測試結(jié)果 100mg，kg。100.50,200mg,kg，最終報出結(jié)果為200mg、kg.檢出限為16mg。kg。B,5、精密度B，5。1，重復(fù)性.同一操作者兩次測試結(jié)果的相對偏差小于20.B。5。2。再現(xiàn)性。不同試驗室間測試結(jié)果的相對偏差小于33。