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附錄A.規(guī)范性附錄、水分含量的測定,氣相色譜法A、1 試劑和材料A,1。1。蒸餾水、符合GB、T，6682、2008中三級水的要求，A，1，2.稀釋溶劑 用于稀釋試樣的并經(jīng)分子篩干燥的有機(jī)溶劑 不含有任何干擾測試的物質(zhì) 純度至少為99，質(zhì)量分?jǐn)?shù)、或已知純度。例如,二甲基甲酰胺等。A、1、3,內(nèi)標(biāo)物 試樣中不存在的并經(jīng)分子篩干燥的化合物 且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離、純度至少為99。質(zhì)量分?jǐn)?shù)?；蛞阎兌取⒗?異丙醇等。A 1、4。分子篩、孔徑為0.2nm。0,3nm.粒徑為1.7mm。5,0mm，分子篩應(yīng)再生后使用,A,1.5，載氣 氫氣或氦氣.純度,99 995。A.2、儀器設(shè)備A,2,1 氣相色譜儀。配有熱導(dǎo)檢測器及程序升溫控制器，A,2，2,色譜柱 苯乙烯，二乙烯基苯多孔聚合物的毛細(xì)管柱。注.其他滿足檢驗(yàn)要求的色譜柱也可使用、A、2。3，進(jìn)樣器。微量注射器.10μL.A.2,4、配樣瓶。約10mL的玻璃瓶,具有可密封的瓶蓋 A，2。5，天平、實(shí)際分度值d、0。1mg A。3 氣相色譜測試條件A,3.1.色譜柱 苯乙烯、二乙烯基苯多孔聚合物的毛細(xì)管柱.25m。0。53mm,10μm,A 3.2、進(jìn)樣口溫度、250.A,3、3。檢測器溫度、300,A、3。4 分流比 5，1 A 3,5。柱溫。程序升溫。100。保持2min。然后以20、min升至130.并保持3min、再以30 min升至200。保持5min、A 3，6、載氣、氫氣。流速6,5mL。min.注，也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能、色譜柱類型及待測試樣的實(shí)際情況選擇最佳的氣相色譜測試條件、A 4 測試步驟A。4。1。測試水的相對響應(yīng)因子R、在同一配樣瓶、A、2.4 中稱取約0、2g的蒸餾水,A,1、1、和約0.2g的內(nèi)標(biāo)物。A 1。3 精確至0。1mg.記錄水的質(zhì)量mw和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量mi.再加入5mL稀釋溶劑、A、1 2.密封配樣瓶.A、2,4。并搖勻，用微量注射器。A，2。3，吸取配樣瓶,A,2.4、中的1μL混合液注入色譜儀中,記錄色譜圖。按式、A 1。計(jì)算水的相對響應(yīng)因子R。式中、R 水的相對響應(yīng)因子，mi.內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,單位為克、g。Aw 水的峰面積.mw，水的質(zhì)量。單位為克，g，Ai，內(nèi)標(biāo)物的峰面積。若內(nèi)標(biāo)物和稀釋溶劑不是無水試劑,則以同樣量的內(nèi)標(biāo)物和稀釋溶劑 混合液.但不加水作為空白樣.記錄空白樣中水的峰面積A0。按式 A.2，計(jì)算水的相對響應(yīng)因子R，式中.R。水的相對響應(yīng)因子，mi，內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量、單位為克 g Aw、水的峰面積.A0.空白樣中水的峰面積,mw、水的質(zhì)量。單位為克。g,Ai.內(nèi)標(biāo)物的峰面積。平行測試兩次，取兩次測試結(jié)果的平均值 其相對偏差應(yīng)小于5 A,4.2.樣品分析。稱取攪拌均勻后的試樣約0.6g以及與水含量近似相等的內(nèi)標(biāo)物 A。1,3，于配樣瓶 A，2。4，中 精確至0 1mg、記錄試樣的質(zhì)量ms和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量mi，再加入5mL稀釋溶劑、A,1.2.稀釋溶劑體積可根據(jù)樣品狀態(tài)調(diào)整.密封配樣瓶、A 2。4，并搖勻 同時(shí)準(zhǔn)備一個(gè)不加試樣的內(nèi)標(biāo)物和稀釋溶劑混合液做為空白樣、用力搖動(dòng)或超聲裝有試樣的配樣瓶.A 2,4，15min.放置5min.使其沉淀。為使試樣盡快沉淀 可在裝有試樣的配樣瓶、A。2 4 內(nèi)加入幾粒小玻璃珠、然后用力搖動(dòng)、也可使用低速離心機(jī)使其沉淀，用微量注射器、A。2 3，吸取配樣瓶。A。2。4。中的1μL上層清液，注入色譜儀中。記錄色譜圖。A，4.3、計(jì)算.按式 A。3,計(jì)算試樣中的水分含量ωw.式中.ωw，試樣中的水分含量、以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì) mi.內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量、單位為克、g,Aw,試樣中水的峰面積。A0 空白樣中水的峰面積。ms 試樣的質(zhì)量、單位為克。g,Ai、內(nèi)標(biāo)物的峰面積，R 水的相對響應(yīng)因子、平行測試兩次，取兩次測試結(jié)果的平均值。保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位、A.5,精密度A。5。1、重復(fù)性,水分含量大于或等于15,同一操作者兩次測試結(jié)果的相對偏差小于1。6、A 5,2。再現(xiàn)性 水分含量大于或等于15 不同實(shí)驗(yàn)室間測試結(jié)果的相對偏差小于5。