亚洲综合网站久久久_人妻久久相姦中文字幕_四虎永久在线精品免费看_日韩精品无码一区

附錄B.規(guī)范性附錄、肥料中總鎳?？傗?總釩 總銻、總鉈含量的測定.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、警示、本附錄中所用的鹽酸具有腐蝕性 硝酸具有腐蝕性和氧化性 試驗人員應進行適當防護.本附錄并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件,B、1。方法提要.試樣中的總鎳、總鈷、總釩.總銻.總鉈用王水消化提取。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進行測定,當存在錳及其他元素干擾測定時,總鉈的測定采用王水溶樣,甲基異丁基甲酮萃取富集后.將萃取液蒸干，殘渣用硝酸消解，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進行測定,B，2.試劑B 2 1,硝酸,優(yōu)級純、B、2,2。10。硝酸溶液,1體積的硝酸與9體積的水混合,B，2.3,鹽酸,優(yōu)級純 B 2,4，鹽酸溶液。1,1,B 2,5，碘化鉀,抗壞血酸溶液 稱取30g碘化鉀和20g抗壞血酸于燒杯中、加水溶解,轉移至100mL容量瓶中。用超純水定容。混勻.B.2。6.甲基異丁基甲酮，分析純 B,2 7.鎳，鈷.釩，銻.鉈元素標準儲備液.1 000g，L 有證標準物質,B、2，8，高純氬氣、含量。99，999、B,3,儀器和材料B、3.1、通常實驗室用儀器。B,3 2、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，B、3。3.試驗篩、孔徑為0,50mm B,4、試驗方法B、4，1、試樣制備。研磨實驗室樣品.直至樣品顆粒均小于0.50mm、混勻 置于潔凈、干燥的瓶中，B 4、2 試樣溶液的制備B，4 2 1?？傛?、總鈷?？傗C?？備R試樣溶液的制備、稱取試樣0,5g.5g，精確至0、0001g,于100mL燒杯中,用少量水潤濕,加入15mL鹽酸和5mL硝酸，蓋上表面皿，在低溫電熱板上加熱至沸.保持微沸15min，稍微移開表面皿繼續(xù)加熱。使酸全部蒸發(fā)至近干涸 以趕盡硝酸，冷卻后加入20mL鹽酸溶液 B,2、4.加熱溶解。冷卻至室溫后轉移至100mL容量瓶中 用水稀釋至刻度、混勻，干過濾、棄去最初幾毫升濾液,待用 B.4，2，2、總鉈試樣溶液的制備，稱取試樣5g。精確至0、0001g 于100mL燒杯中 用少量水潤濕.加入15mL鹽酸和5mL硝酸 蓋上表面皿。在低溫電熱板上加熱至沸.保持微沸15min，若試料溶解清亮無殘渣，按a、進行.若試料不能完全溶解，按b、進行，a.稍微移開表面皿繼續(xù)加熱 使酸蒸發(fā)至近干涸 稍冷后加入5mL鹽酸溶液 B、2.4。并加熱使殘渣溶解,冷卻至室溫，轉移至25mL比色管中,控制溶液體積約15mL.加入3mL碘化鉀、抗壞血酸溶液，搖勻、加入5mL甲基異丁基甲酮，振蕩萃取2min.靜置15min后.用滴管小心取出大部分有機相置于50mL燒杯中、按照同樣操作各加入4mL甲基異丁基甲酮繼續(xù)萃取2次 合并有機相。將燒杯置于沸水浴上蒸干、向燒杯中加入5mL硝酸，在電熱板上加熱消解并蒸發(fā)至溶液體積小于1mL 溶液不能蒸干、冷卻至室溫,轉移至10mL容量瓶中、定容,搖勻,待用、若試液渾濁,于測定前過濾,b 稍微移開表面皿繼續(xù)加熱 待溶液約為10mL時.取下，冷卻.轉移至50mL容量瓶中.定容，混勻 干過濾、棄去前10mL濾液,準確移取20mL濾液于50mL比色管中.加入3mL碘化鉀.抗壞血酸溶液 搖勻 加入5mL甲基異丁基甲酮。振蕩萃取2min 靜置15min后、用滴管小心取出大部分有機相置于50mL燒杯中 按照同樣操作各加入4mL甲基異丁基甲酮繼續(xù)萃取2次 合并有機相,將燒杯置于沸水浴上蒸干 向燒杯中加入5mL硝酸，在電熱板上加熱消解并蒸發(fā)至溶液體積小于1mL，溶液不能蒸干.冷卻至室溫,轉移至10mL容量瓶中,定容,搖勻 待用 若試液渾濁，于測定前過濾,B。4。3 空白溶液的制備、除不加試樣外、其他步驟同試樣溶液的制備、B。4 4,工作標準溶液的配制。取適量各元素的標準儲備液、經(jīng)逐級稀釋并用10。硝酸溶液。B,2 2,定容 按表B 1配制混合離子標準溶液系列 B，5,測定 做兩份試料的平行測定,進行測定前。根據(jù)待測元素性質.參照儀器操作說明書，進行最佳工作條件選擇,在選定的儀器工作條件下，按照濃度由低至高依次測定標準溶液系列.繪制標準曲線，同樣條件下測量空白溶液.樣品溶液 根據(jù)標準曲線。儀器給出樣品溶液中待測元素的濃度值 各元素的推薦波長為，鎳231。604nm 鈷228。616nm，釩310,230nm，銻206,833nm、鉈190 856nm,B。6。分析結果的表述.各元素含量w1。單位為毫克每千克 mg。kg,按式 B,1,計算，式中。P、試樣溶液中被測元素質量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升，μg、mL P0?？瞻兹芤褐斜粶y元素質量濃度的數(shù)值.單位為微克每毫升.μg mL,V，測定時試樣溶液體積的數(shù)值、單位為毫升.mL,D.測定時試樣溶液稀釋倍數(shù)的數(shù)值，m 試料質量的數(shù)值 單位為克,g,計算結果表示到小數(shù)點后兩位。取平行測定結果的算術平均值為測定結果,B。7。允許差.平行測定結果的相對偏差不大于30,不同實驗室測定結果的相對偏差不大于50.B。8.檢出限 鎳,Ni 0,03mg,kg。鈷,Co,0，03mg，kg、釩。V。0。002mg。kg 銻、Sb.0、06mg.kg.鉈,Tl。采用B 4。2 2a.步驟時 為0,01mg。kg 采用B、4，2,2b 步驟時 為0，03mg、kg.