附錄D 室內(nèi)空氣中苯、甲苯 二甲苯的測定D。0,1 空氣中苯,甲苯.二甲苯應(yīng)使用活性炭管或2、6,對苯基二苯醚多孔聚合物。石墨化炭黑,X復(fù)合吸附管采集.經(jīng)熱解吸后。應(yīng)采用氣相色譜法分析.以保留時間定性,峰面積定量.D。0,2。儀器及設(shè)備應(yīng)符合下列規(guī)定.1 恒流采樣器,在采樣過程中流量應(yīng)穩(wěn)定、流量范圍應(yīng)包含0。5L,min,且當(dāng)流量為0,5L,min時、應(yīng)能克服5kPa,10kPa的阻力,此時用流量計校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)流量.相對偏差不應(yīng)大于。5。阻力、2、熱解吸裝置,應(yīng)能對吸附管進(jìn)行熱解吸,解吸溫度,載氣流速可調(diào) 3。應(yīng)配備有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀,4。毛細(xì)管柱、毛細(xì)管柱長應(yīng)為30m,50m的石英柱,內(nèi)徑應(yīng)為0 32mm。內(nèi)應(yīng)涂覆聚二甲基聚硅氧烷或其他非極性材料,5.應(yīng)準(zhǔn)備容量為1μL、10μL的注射器若干個,D、0 3 試劑和材料應(yīng)符合下列規(guī)定.1,活性炭吸附管應(yīng)為內(nèi)裝100mg椰子殼活性炭吸附劑的玻璃管或內(nèi)壁光滑的不銹鋼管 使用前應(yīng)通氮?dú)饧訜峄罨?活化溫度應(yīng)為300、350,活化時間不應(yīng)少于10min,活化至無雜質(zhì)峰為止,當(dāng)流量為0 5L min時 阻力應(yīng)在5kPa。10kPa之間 2、6.對苯基二苯醚多孔聚合物。石墨化炭黑。X復(fù)合吸附管應(yīng)為分層分隔填裝不少于175mg的60目.80目的Tenax。TA吸附劑和不少于75mg的60目。80目的石墨化炭黑.X吸附劑 樣品管應(yīng)有采樣氣流方向標(biāo)識 使用前應(yīng)通氮?dú)饧訜峄罨??;罨瘻囟葢?yīng)為280,300,活化時間不應(yīng)少于10min 活化至無雜質(zhì)峰為止,當(dāng)流量為0。5L,min時,阻力應(yīng)在5kPa、10kPa之間,2。應(yīng)包括苯,甲苯、二甲苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).3 載氣應(yīng)為氮?dú)狻⒓兌炔粦?yīng)小于99 99 D。0。4 采樣注意事項(xiàng)應(yīng)符合下列規(guī)定。1、應(yīng)在采樣地點(diǎn)打開吸附管 吸附管與空氣采樣器入氣口垂直連接,氣流方向與吸附管標(biāo)識方向一致.調(diào)節(jié)流量在0。5L.min的范圍內(nèi)、應(yīng)采用流量計校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量.采集約10L空氣.并應(yīng)記錄采樣時間。采樣流量、溫度。相對濕度和大氣壓、2、采樣后.應(yīng)取下吸附管,密封吸附管的兩端,做好標(biāo)識 放入可密封的金屬或玻璃容器中.樣品可保存14d 3,當(dāng)采集室外空氣空白樣品時 應(yīng)與采集室內(nèi)空氣樣品同步進(jìn)行、地點(diǎn)宜選擇在室外上風(fēng)向處、D、0.5。氣相色譜分析條件可選用下列推薦值 也可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件選定其他最佳分析條件,1,毛細(xì)管柱溫度應(yīng)為60,2、檢測室溫度應(yīng)為150 3 汽化室溫度應(yīng)為150.4,載氣應(yīng)為氮?dú)?D.0 6、室溫下標(biāo)準(zhǔn)吸附管系列制備時應(yīng)采用一定濃度的苯。甲苯。對、間 二甲苯,鄰二甲苯標(biāo)準(zhǔn)氣體或標(biāo)準(zhǔn)溶液.從吸附管進(jìn)氣口定量注入吸附管 制成苯含量為0。05μg,0、1μg.0。2μg.0,4μg,0、8μg。1.2μg以及甲苯、二甲苯含量分別為0.1μg。0、4μg。0。8μg 1,2μg。2μg的標(biāo)準(zhǔn)系列吸附管、同時應(yīng)采用100mL,min的氮?dú)馔ㄟ^吸附管.5min后取下并密封.作為標(biāo)準(zhǔn)吸附管 D,0、7.分析時應(yīng)采用熱解吸直接進(jìn)樣的氣相色譜法 將標(biāo)準(zhǔn)吸附管和樣品吸附管分別置于熱解吸直接進(jìn)樣裝置中。解吸氣流方向應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)吸附管制樣氣流方向和樣品吸附管采樣氣流方向相反、充分解吸,活性炭吸附管350。或2、6 對苯基二苯醚多孔聚合物 石墨化炭黑.X復(fù)合吸附管經(jīng)過300 后,將解吸氣體經(jīng)由進(jìn)樣閥直接通入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分析,應(yīng)以保留時間定性 以峰面積定量、D 0 8 所采空氣樣品中苯、甲苯。二甲苯的濃度及換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的濃度,應(yīng)分別按下列公式進(jìn)行計算.式中 C,所采空氣樣品中苯,甲苯,二甲苯各組分濃度。mg,m3,m.樣品管中苯。甲苯、二甲苯各組分的量。μg m0.未采樣管中苯。甲苯,二甲苯各組分的量.μg。V,空氣采樣體積 L,式中、Cc.換算到標(biāo)準(zhǔn)體積后空氣樣品中苯,甲苯 二甲苯的濃度 mg。m3 P。采樣時采樣點(diǎn)的大氣壓力.kPa.t,采樣時采樣點(diǎn)的溫度、注。1 當(dāng)用活性炭吸附管和2 6 對苯基二苯醚多孔聚合物、石墨化炭黑,X復(fù)合吸附管采樣的檢測結(jié)果有爭議時 以活性炭吸附管的檢測結(jié)果為準(zhǔn).2 當(dāng)用活性炭管吸附管采樣時,空氣濕度應(yīng)小于90。