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6 試驗(yàn)方法6.1。一般規(guī)定,除非另有說明.在分析中僅適用分析純試劑和符合GB,T,6682規(guī)定的三級水、本部分所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在未注明其他要求時。均按GB T。602 GB.T,603的規(guī)定制備。6,2,感官檢驗(yàn),取試樣10g于潔凈白色瓷盤中.在自然光線下 觀察其色澤和狀態(tài).聞其氣味、用溫開水漱口后品其滋味、6,3、谷氨酸鈉的鑒別6,3。1、茚三酮試驗(yàn)。配制1mg,mL的試樣溶液,取5。0mL試樣溶液加入1g.L茚三酮溶液1.0mL、混勻,于水浴中加熱3min.取出、最終溶液呈現(xiàn)紫色、則確認(rèn)為氨基酸.6。3 2 鈉鹽試驗(yàn)、取少量試樣。約0,5g。加1mL鹽酸溶解 將鉑針尖端插入試液內(nèi)約5mm。然后。把鉑針平放在本生燈的無色或藍(lán)色火焰中燃燒、呈現(xiàn)黃色火焰 并持續(xù)約4s。則確認(rèn)是鈉鹽、6.4。谷氨酸鈉含量、按GB、5009、43.2016的規(guī)定執(zhí)行、以高氯酸非水溶液滴定法為仲裁法,6。5、干燥失重.按GB,T,6435的規(guī)定執(zhí)行,6、6,透光率6 6.1。儀器設(shè)備6,6.1.1 分光光度計(jì) 6,6,1 2,天平,感量0,01g、6,6 2 試驗(yàn)步驟 稱取試樣10g,精確至0,01g 加水溶解 定容至100mL。搖勻 用1cm比色皿。以水為空白對照、在波長430nm下測定試樣液的透光率,記錄讀數(shù)。6。6 3,結(jié)果表示,測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示。保留三位有效數(shù)字,6,6.4。精密度,在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的0 2,6 7.比旋光度6,7、1。原理、谷氨酸鈉分子結(jié)構(gòu)中含有一個不對稱碳原子,具有光學(xué)活性,能使偏振光面旋轉(zhuǎn)一定角度,因此可用旋光儀測定旋光度,根據(jù)旋光度換算谷氨酸鈉的含量,6。7,2、試劑 鹽酸、6,7,3,儀器設(shè)備6 7、3、1 旋光儀,精度、0,01,備有鈉光燈、鈉光譜D線589.3nm 6、7、3 2 天平,感量0。01g.6.7、4,試驗(yàn)步驟、稱取試樣10g,精確至0,01g,加少量水溶解并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中.加鹽酸20mL 混勻并冷卻至20、定容并搖勻.于20,條件下,用標(biāo)準(zhǔn)旋光角校正儀器.將試液置于旋光管中,不得有氣泡、觀測其旋光度,同時記錄旋光管中試液的溫度、6。7、5 試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 在樣液溫度t測定時、試樣的比旋光度X1.按式。1.計(jì)算。X1,a、tD。0,047。20.t,1.式中,a tD,在t時試液的比旋光度、單位為度平方分米每千克.dm2、kg 1 t、樣液測定時的溫度.單位為攝氏度,0。047,溫度校正系數(shù).試驗(yàn)結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示 試驗(yàn)結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后第一位、若采用鈉光譜D線。1dm旋光管。在樣液溫度20.測定時、可直接讀數(shù).6 7 6,精密度,在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于0、02、6、8、氯化物6。8。1、試劑或材料6。8 1、1 硝酸溶液,量取100mL硝酸,加入900mL水中.混勻 6,8 1,2 硝酸銀溶液 17g。L 6、8、1,3。氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液 0,1mg,mL 6.8 2.儀器設(shè)備6。8、2,1,納氏比色管。6,8,2.2 天平,感量0 01g,6、8,3、試驗(yàn)步驟6、8.3、1、試樣溶液的制備 稱取10g試樣.精確至0。01g 加水溶解并稀釋定容至100mL 搖勻,吸取上述溶液10。00mL于納氏比色管中,加水13mL。搖勻、6 8,3,2 對照溶液的制備,移取10 00mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液于納氏比色管中、加水13mL、搖勻,6、8、3.3。測定,在試樣溶液與對照溶液中分別加入硝酸溶液和硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液各1mL.搖勻 在暗處放置5min.同置黑色背景上、從比色管上方向下觀察所產(chǎn)生的渾濁,6。8。4、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理。試樣溶液的渾濁度淺于對照溶液、即為氯化物含量小于或等于0,1,6,9 pH值6。9 1,原理。將指示電極和參比電極浸入被測溶液構(gòu)成原電極,在一定溫度下、原電池的電動勢與溶液的pH呈直線關(guān)系 通過測量原電池的電動勢即可得出溶液的pH值,6、9。2。試劑。磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 pH 6,86 稱取預(yù)先于120,烘干2h的磷酸二氫鉀,KH2PO4。3、40g和磷酸氫二鈉。Na2HPO4 3,55g,加入不含二氧化碳的水溶解并定容至1000mL 搖勻 6.9,3、儀器設(shè)備6,9 3。1 酸度計(jì) 精度.0,02pH、6,9,3.2,天平,感量0,01g。6,9、4,試驗(yàn)步驟,用磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,在25。下校正酸度計(jì)的pH值為6、86.定位 用水沖洗電極。稱取試樣5g.精確至0。01g,于150mL燒杯中.加入不含二氧化碳的水溶解并定容至50mL。搖勻。作為試液。用試液洗滌電極、然后將電極插入試液中.調(diào)整酸度計(jì)溫度補(bǔ)償旋鈕至25,測定試液的pH值,重復(fù)操作,直至pH讀數(shù)穩(wěn)定1min,記錄結(jié)果 6。9。5,試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理.試驗(yàn)結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示,測定結(jié)果準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后第一位、6,9。6、精密度。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于0,1pH。6,10,硫酸鹽6、10,1.原理。試液中微量的硫酸根與氯化鋇作用,生成白色硫酸鋇沉淀.與標(biāo)準(zhǔn)濁度比較定量。6,10、2。試劑6,10。2。1.鹽酸溶液,量取100mL鹽酸、加入900mL水中 混勻,6,10,2,2,50g,L氯化鋇溶液,稱取5.0g氯化鋇,用水溶解并稀釋定容至100mL 6,10,2。3.1,0g、L硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,稱取無水硫酸鈉1,48g于105。110 干燥至恒重的無水硫酸鈉。溶于水.移入1000mL容量瓶中、稀釋至刻度、6 10.2 4.0 1g.L硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液、稱取無水硫酸鈉0、148g于105,110。干燥至恒重的無水硫酸鈉.溶于水、移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,6、10。3,儀器設(shè)備6、10,3、1、具塞比色管 50mL,6、10 3,2,天平.感量0。01g 6、10 4.試驗(yàn)步驟、稱取試樣0,5g,精確至0。01g.于50mL具塞比色管中、加水18mL溶解.再加鹽酸溶液2mL。搖動混勻、吸取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。2 50mL 置于另一支50mL具塞比色管中,加水15、5mL,鹽酸溶液2mL。搖動混勻 同時向上述兩管各加氯化鋇5,00mL,搖勻。于暗處放置10min后,取出 進(jìn)行目視比濁,6,10。5.試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理,若試樣管溶液的濁度不高于標(biāo)準(zhǔn)管溶液的濁度,則硫酸鹽含量小于或等于0,05,6。11.總砷、按GB,T。13079規(guī)定執(zhí)行,6,12,鉛 按GB T、13080的規(guī)定執(zhí)行.
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