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A,4。測試步驟A,4，1，測試水的相對響應(yīng)因子R。在同一配樣瓶 A。2。4，中稱取約0、2g的蒸餾水 A.1 1、和約0.2g的內(nèi)標(biāo)物，A，1。3。精確至0 1mg 記錄水的質(zhì)量mw和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量mi.再加入5mL稀釋溶劑。A,1 2.密封配樣瓶。A.2 4。并搖勻、用微量注射器。A 2,3。吸取配樣瓶,A。2.4、中的1。μL混合液注入色譜儀中，記錄色譜圖,按公式。A、1、計(jì)算水的相對響應(yīng)因子R,式中，R。水的相對響應(yīng)因子 mi.內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量.單位為克，g Aw 水的峰面積,mw、水的質(zhì)量、單位為克。g.Ai、內(nèi)標(biāo)物的峰面積、若內(nèi)標(biāo)物和稀釋溶劑不是無水試劑.則以同樣量的內(nèi)標(biāo)物和稀釋溶劑?；旌弦?但不加水作為空白樣,記錄空白樣中水的峰面積A0、按公式、A 2，計(jì)算水的相對響應(yīng)因子R.式中,R 水的相對響應(yīng)因子.mi 內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量.單位為克 g，Aw，水的峰面積。A0、空白樣中水的峰面積。mw 水的質(zhì)量、單位為克，g、Ai。內(nèi)標(biāo)物的峰面積，平行測試兩次,取兩次測試結(jié)果的平均值 其相對偏差應(yīng)小于5.A。4 2,樣品分析,稱取攪拌均勻后的試樣約0.6g以及與水含量近似相等的內(nèi)標(biāo)物、A、1,3、于配樣瓶,A，2，4 中，精確至0，1mg.記錄試樣的質(zhì)量ms和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量mi 再加入5mL稀釋溶劑 A，1。2，稀釋溶劑體積可根據(jù)樣品狀態(tài)調(diào)整，密封配樣瓶,A、2，4、并搖勻 同時(shí)準(zhǔn)備一個(gè)不加試樣的內(nèi)標(biāo)物和稀釋溶劑混合液做為空白樣、用力搖動(dòng)或超聲裝有試樣的配樣瓶，A、2。4.15min,放置5min、使其沉淀。為使試樣盡快沉淀,可在裝有試樣的配樣瓶、A.2，4、內(nèi)加入幾粒小玻璃珠,然后用力搖動(dòng)。也可使用低速離心機(jī)使其沉淀.用微量注射器。A。2、3,吸取配樣瓶，A,2,4。中的1.μL上層清液、注入色譜儀中、記錄色譜圖。A 4 3。計(jì)算.按公式、A 3 計(jì)算試樣中的水分含量ωw、式中 ωw、試樣中的水分含量、以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，mi,內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,單位為克。g Aw，試樣中水的峰面積，A0.空白樣中水的峰面積,ms,試樣的質(zhì)量、單位為克、g.Ai.內(nèi)標(biāo)物的峰面積、R，水的相對響應(yīng)因子、平行測試兩次。取兩次測試結(jié)果的平均值.保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位、