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附錄A,規(guī)范性附錄,水分含量的測(cè)定。氣相色譜法A.1，試劑和材料A 1,1、蒸餾水 符合GB T.6682。2008中三級(jí)水的要求。A.1。2 稀釋溶劑,用于稀釋試樣的并經(jīng)分子篩干燥的有機(jī)溶劑、不含有任何干擾測(cè)試的物質(zhì)。純度至少為99.質(zhì)量分?jǐn)?shù).或已知純度、例如,二甲基甲酰胺等.A。1.3.內(nèi)標(biāo)物。試樣中不存在的并經(jīng)分子篩干燥的化合物 且該化合物能夠與色譜圖上其他成分完全分離。純度至少為99.質(zhì)量分?jǐn)?shù)，或已知純度,例如,異丙醇等，A 1，4 分子篩 孔徑為0.2nm.0,3nm 粒徑為1 7mm。5。0mm、分子篩應(yīng)再生后使用、A、1，5，載氣 氫氣或氦氣。純度，99。995，A,2.儀器設(shè)備A。2 1。氣相色譜儀 配有熱導(dǎo)檢測(cè)器及程序升溫控制器、A、2。2,色譜柱。苯乙烯。二乙烯基苯多孔聚合物的毛細(xì)管柱。注，其他滿足檢驗(yàn)要求的色譜柱也可使用，A。2 3.進(jìn)樣器,微量注射器，10μL、A。2，4 配樣瓶、約10mL的玻璃瓶 具有可密封的瓶蓋，A.2、5.天平。實(shí)際分度值d.0 1mg A 3 氣相色譜測(cè)試條件A、3 1，色譜柱、苯乙烯，二乙烯基苯多孔聚合物的毛細(xì)管柱,25m.0。53mm,10μm.A.3，2 進(jìn)樣口溫度。250,A、3，3、檢測(cè)器溫度.300、A。3。4。分流比，5，1。A,3、5 柱溫.程序升溫。100。保持2min，然后以20.min升至130，并保持3min 再以30。min升至200。保持5min,A.3.6,載氣 氫氣。流速6。5mL min.注，也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能，色譜柱類型及待測(cè)試樣的實(shí)際情況選擇最佳的氣相色譜測(cè)試條件.A,4,測(cè)試步驟A。4,1、測(cè)試水的相對(duì)響應(yīng)因子R.在同一配樣瓶、A 2。4。中稱取約0,2g的蒸餾水、A，1.1。和約0，2g的內(nèi)標(biāo)物,A，1 3,精確至0，1mg。記錄水的質(zhì)量mw和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量mi.再加入5mL稀釋溶劑 A。1,2，密封配樣瓶 A。2.4.并搖勻、用微量注射器。A。2.3。吸取配樣瓶 A，2 4 中的1μL混合液注入色譜儀中。記錄色譜圖，按公式 A 1.計(jì)算水的相對(duì)響應(yīng)因子R、式中、R。水的相對(duì)響應(yīng)因子,mi 內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量 單位為克,g，Aw，水的峰面積,mw 水的質(zhì)量，單位為克，g Ai.內(nèi)標(biāo)物的峰面積,若內(nèi)標(biāo)物和稀釋溶劑不是無水試劑、則以同樣量的內(nèi)標(biāo)物和稀釋溶劑、混合液、但不加水作為空白樣.記錄空白樣中水的峰面積A0，按公式.A,2,計(jì)算水的相對(duì)響應(yīng)因子R,式中，R、水的相對(duì)響應(yīng)因子.mi 內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量、單位為克,g，Aw、水的峰面積，A0，空白樣中水的峰面積。mw,水的質(zhì)量 單位為克。g.Ai，內(nèi)標(biāo)物的峰面積。平行測(cè)試兩次 取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值,其相對(duì)偏差應(yīng)小于5、A、4.2，樣品分析。稱取攪拌均勻后的試樣約0、6g以及與水含量近似相等的內(nèi)標(biāo)物.A、1,3。于配樣瓶,A。2、4。中,精確至0，1mg。記錄試樣的質(zhì)量ms和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量mi.再加入5mL稀釋溶劑.A.1,2.稀釋溶劑體積可根據(jù)樣品狀態(tài)調(diào)整、密封配樣瓶 A，2。4 并搖勻 同時(shí)準(zhǔn)備一個(gè)不加試樣的內(nèi)標(biāo)物和稀釋溶劑混合液做為空白樣，用力搖動(dòng)或超聲裝有試樣的配樣瓶。A,2。4、15min 放置5min，使其沉淀。為使試樣盡快沉淀 可在裝有試樣的配樣瓶。A。2,4。內(nèi)加入幾粒小玻璃珠，然后用力搖動(dòng)。也可使用低速離心機(jī)使其沉淀，用微量注射器。A。2.3 吸取配樣瓶、A、2，4 中的1μL上層清液.注入色譜儀中。記錄色譜圖,A。4 3.計(jì)算,按公式,A、3.計(jì)算試樣中的水分含量ww。式中 ww。試樣中的水分含量 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，mi 內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量 單位為克、g.Aw,試樣中水的峰面積。A0，空白樣中水的峰面積，ms、試樣的質(zhì)量。單位為克。g、Ai。內(nèi)標(biāo)物的峰面積、R,水的相對(duì)響應(yīng)因子,平行測(cè)試兩次.取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值、保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。A.5.精密度A 5。1，重復(fù)性。水分含量大于或等于15,同一操作者兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于1。6。A.5,2。再現(xiàn)性。水分含量大于或等于15。不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于5、