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附錄B、規(guī)范性附錄,混凝土外加劑中氯離子含量的測(cè)定方法。離子色譜法，B.1、范圍 本方法適用于混凝土外加劑中氯離子的測(cè)定。B。2，方法提要。離子色譜法是液相色譜分析方法的一種,樣品溶液經(jīng)陰離子色譜柱分離 溶液中的陰離子F Cl、被分離 同時(shí)被電導(dǎo)池檢測(cè)、測(cè)定溶液中氯離子峰面積或峰高,B.3，試劑和材料。a。氮?dú)?純度不小于99,8，b。硝酸、優(yōu)級(jí)純。c，實(shí)驗(yàn)室用水、一級(jí)水.電導(dǎo)率小于18mΩ,cm、0 2μm超濾膜過濾、d,氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液.1mg mL、準(zhǔn)確稱取預(yù)先在.550,600,加熱，40.50.min后.并在干燥器中冷卻至室溫的氯化鈉，標(biāo)準(zhǔn)試劑，1 648g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。e.氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液、100μg.mL.準(zhǔn)確移取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液100mL至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度 f，氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,準(zhǔn)確移取1mL、5mL、10mL，15mL 20mL,25mL。100μg mL的氯離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液。至100mL容量瓶中、稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度分別為 1μg，mL 5μg。mL,10μg、mL,15μg，mL 20μg、mL。25μg。mL，B.4,儀器 B,4,1。離子色譜儀.包括電導(dǎo)檢測(cè)器，抑制器 陰離子分離柱，進(jìn)樣定量環(huán).25μL，50μL，100μL B、4.2。0.22μm水性針頭微孔濾器。B。4、3。On,Guard。Rp，柱、功能基為聚二乙烯基苯、B，4、4 注射器.1、0mL，2，5mL B、4。5。淋洗液體系選擇、B 4。5 1 碳酸鹽淋洗液體系 陰離子柱填料為聚苯乙烯，有機(jī)硅、聚乙烯醇或聚丙烯酸酯陰離子交換樹脂、B、4，5 2、氫氧化鉀淋洗液體系。陰離子色譜柱IonPacAs18型分離柱,250mm,4mm.和IonPacAG18型保護(hù)柱，50mm,4mm.或性能相當(dāng)?shù)碾x子色譜柱.B，4，6,抑制器、連續(xù)自動(dòng)再生膜陰離子抑制器或微填充床抑制器 B、4、7,檢出限 0,01μg mL。B 5、通則。B,5、1。測(cè)定次數(shù),在重復(fù)性條件下測(cè)定2次 B.5 2 空白試驗(yàn),在重復(fù)性條件下做空白試驗(yàn)、B。5，3.結(jié)果表述。所得結(jié)果應(yīng)按GB T，8170修約.保留2位小數(shù).當(dāng)含量.0。10，時(shí)。結(jié)果保留2位有效數(shù)字。如果委托方供貨合同或有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)另有要求時(shí) 可按要求的位數(shù)修約。B.5、4、分析結(jié)果的采用、當(dāng)所得試樣的兩個(gè)有效分析值之差不大于表B，1所規(guī)定的允許差時(shí)、以其算術(shù)平均值作為最終分析結(jié)果 否則，應(yīng)重新進(jìn)行試驗(yàn) 表B,1、試樣允許差B,6,分析步驟、B,6，1.稱量和溶解 準(zhǔn)確稱取1g外加劑試樣 精確至0、1mg，放入100mL燒杯中,加50mL水和5滴硝酸溶解試樣、試樣能被水溶解時(shí),直接移入100mL容量瓶.稀釋至刻度，當(dāng)試樣不能被水溶解時(shí)、采用超聲和加熱的方法溶解試樣。再用快速濾紙過濾，濾液用100mL容量瓶承接、用水稀釋至刻度 B.6，2 去除樣品中的有機(jī)物?；炷镣饧觿┲械目扇苄杂袡C(jī)物可以用On、Guard。RP。柱去除.B,6，3 測(cè)定色譜圖、將上述處理好的溶液注入離子色譜中分離。得到色譜圖,測(cè)定所得色譜峰的峰面積或峰高，B，6、4.氯離子含量標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制、在重復(fù)性條件下進(jìn)行空白試驗(yàn) 將氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液系列分別在離子色譜中分離。得到色譜圖。測(cè)定所得色譜峰的峰面積或峰高。以氯離子濃度為橫坐標(biāo) 峰面積或峰高為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，B,6.5,計(jì)算及數(shù)據(jù)處理,將樣品的氯離子峰面積或峰高對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線 求出樣品溶液的氯離子濃度C.并按照式,B,1。計(jì)算出試樣中氯離子含量。式中、XCl。樣品中氯離子含量.C。由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得的試樣溶液中氯離子的濃度。單位為微克每毫升。μg。mL V。樣品溶液的體積，數(shù)值為100mL，m.外加劑樣品質(zhì)量 單位為克。g